碳纳米管作为固相萃取吸附剂对水中极性有机磷农药吸附性能研究.pdfVIP

第四届全国环境化学学术大会论文集f下册) 碳纳米管作为固相萃取吸附剂对水中 极性有机磷农药的吸附性能研究 王雪凤，李权龙’，袁东星 (厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室，厦门大学环境科学研究中心，厦门361005) 摘要研究了由经氧化处理的单壁碳纳米管(OSWCNTs)和多壁碳纳米管(OMWCNTs)装填成的固相萃 取(SPE)小柱对水中6种极性有机磷农药(OPPs)的富集性能，并与OasisHLB小柱进行比较。结果表 明：OSWCNTs小柱的萃取效率优于HLB小柱，尤其是对强极性的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果；OSWCNTs 小柱萃取加标的实际水样时，除甲胺磷外，其它5种OPPs的回收率为75．4～101．90A，因此OSWCNTs可 以作为SPE吸附剂用于实际水样中极性OPPs的萃取分析， 关键词 碳纳米管极性有机磷农药固相萃取 O引言 有机磷农药(OPPs)是一类高效、广谱的杀虫剂，其大量使用已对环境造成普遍的污染。 OPPs在水中的含量极微，测定前需要对其加以富集。水中的OPPs可利用固相萃取法进行富 集，然而现有的固相萃取吸附剂对极性OPPS的吸附能力差，无法应用于水中极性OPPs的萃 小柱对水中6种极性OPPs(包括强极性的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷和中等极 性的敌敌畏、乐果)的吸附性能，并与HLB小柱的性能进行了比较；用OSWCNTs小柱处理 加标的水库水和海水，考察基底对OSWCNTS吸附OPPs性能的影响。 1材料与方法 1．1主要仪器和材料 701毛细管柱(30 H】喳890气相色谱仪配FPD检测器，OVl mx0．25衄ID，涂层厚O．25 限公司)、Oasism启小柱(6ee，Waters)。OPPs标样(100 melt．购自中国标准技术开发公司。 1．2分析方法 各取50止的6种OPPs标,样于定量瓶中，用丙酮定容至1niL，得到各农药浓度为5 mg／L 的混合储备液。分别称取200mg经空气氧化1．5h(500℃)的单壁碳纳米管及氧化2h(600℃) 的多壁碳纳米管，装填成SPE小柱。SPEd、柱依次用3mL甲醇和3mL去离子水活化；在不同 mL／min的流速流过小 体积的水样中加入20止的OPPs混合储备液，通过蠕动泵使水样以3 柱；水样完全流过小柱后，用空气吹干吸附剂上残留的水分；用6mL丙醌将OPPs从吸附剂 上洗脱；在40℃的水浴中，用高纯N2流将洗脱液浓缩至1mL，供气相色谱分析。 2结果与讨论 2．1穿透体积 图1是6种OPPs在3种SPE小柱上的回收率随水样体积变化的曲线。由图可看出， 在oSWCNTs小柱上，当水样体积为l～200nil时，敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果的 回收率均大于80％，随水样体积的增加没有明显的下降，说明这4种农药穿透体积都大于 200 mL；当水样体积为200mL时，乙酰甲胺磷的回收率降至67．5％，其穿透体积应在100～ 200 mL之间；甲胺磷穿透体积小于10mL。在HLB小柱上，只有久效磷、乐果的穿透体积 大于200mL；敌敌畏、氧化乐果的穿透体积在100-～200mL之间；乙酰甲胺磷穿透体积在 10～50 niL之间：甲胺磷穿透体积小于10IIlL。由于比表面积最小，OMWCNTs小柱对于6 765 第四届全国环境化学学术大会论文集(下册) 种OPPs的吸附能力最差，OPPs的回收率随着水样体积增加持续下降。综上所述，OSWCNTs 小柱对于敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的吸附性篚优于HLB小柱。对于久效磷、 乐果2种小柱吸附性能相当。经氧化后，SWCNTs表面产生了含氧基团，增强了其极性， 从而提高了OSWCNTs对极性OPPs的吸附能力。 敌敌畏 氧化乐果