减少误差，细化脂肪酸值测定方法的研究和应用.pdfVIP

中国粮油学会第六届学术年会论文选集 21l 减少误差，细化脂肪酸值测定方法的研究与应用 王岩王洪英董玉军李俊飞 (山东高青国家粮食储备库，高青256300) 误差是指测得值与真实值之间的差值，误差是客观存在的，但相对数值又是可控制的。为了缩小误差， 确保脂肪酸值结果的准确性，山东省高青国家粮食储备库检化室在实践工作中对脂肪酸值的测定方法进行 了反复的试验与研究。总结出了一套更为简单、准确的测定方法。积累了丰富的经验，取得了很好的成效。 就此测定方法与大家共同探讨与研究。 1 谨小慎微，抓好O．01mol／L氢氧化钾一95％乙醇标准滴定溶液的配置 1．1控制氢氧化钾溶液浓度 配制0．01mol／L氢氧化钾一95％乙醇标准储备液，应首先配制0．5mol／L氢氧化钾标准储备液；按理论要 求，我们通常应该称取28g的氢氧化钾，但在实际操作中，28g的氢氧化钾配制出的溶液浓度值一般在0．008— 0．009mol／L之间，达不到溶液所需求的浓度值。我们经过多次重复试验和观察，发现氢氧化钾容易过期，其浓 度值也会不断下降。因此适量加大氢氧化钾的用量才能配制出与0．01mol／L的氢氧化钾一95％乙醇标准相符 27 mol／L左右，所以应将 合的滴定溶液。当将氢氧化钾的用量加到32g左右时，配制出的溶液浓度值在0．010 氢氧化钾控制在溶液浓度值范围内用量。 1．2加热加速溶解试剂 在将烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解时，会出现溶解速度太慢，溶解不彻底的现象发生。针对 这种状况，可将试样放到电炉上加热溶解。这样不仅缩短试验时间，还能减少试验误差。 1．3调pH值 在用95％乙醇稀释氢氧化钾标准储备液时，稀释用乙醇应首先调整为中性。量取20mL体积分数为 95％的乙醇，滴加酚酞指示剂3滴～5滴，用氢氧化钾标准滴定液滴定至微红色，以30S不褪色为终点，记下 所耗氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数(V。)；量取1000mL体积分数为95％的乙醇，准确加入V。(V。=50× V。)氢氧化钾标准滴定溶液混合均匀即可。 2 谨防毫厘之差，做到精益求精 配置与标定标准滴定溶液时应按照国家标准《化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T601—2002要求制 备标准滴定溶液，制备的标准滴定溶液浓度值在规定浓度值的{5％范围内。 玻璃仪器的洁净直接影响分析结果的准确性和可靠性，在清洗移液管、滴定管等仪器时，不仅要轻拿轻 放还应达到清洗后的容器内壁无挂水珠的标准。在移取溶液或滴定前，应先润管，从而减小误差。例如，移 取50mL无水乙醇时，将移液管和锥形瓶清洗到不挂水珠后，再倒入乙醇润管，最后移取溶液。从而将系统 误差降到最低，确保化验数值的准确性。标定和使用的标准溶液；滴定速度一般保持在6—8mL／min即每秒 2—3滴。 3 滴定终点的判定 滴定终点的判定在整个化验中起着画龙点睛的作用，同时也是整个化验中的关键部分。对此通过多次 不问断的试验，从中总结出如下经验。 212 中国粮油学会第六届学术年会论文选集 3．1样品提取后，一定要及时滴定 滴定时应在散射日光或日光型灯下对着光源方向进行，在滴定终点不宜判定是，可用已加(不含二氧化 碳)蒸馏水后未滴定的提取液作参照。当被滴定溶液颜色与参照液相比有色差时，即可视为已经达到滴定 终点。 3．2重视背景色，判定滴定终点 连续做多个试样容易出现颜色观察疲劳，如要连续做几个试样首先在滴定时要注意周围不能有影响观 察滴定终点的其它色彩，周围环境最好以白色衬托为最佳。其次在滴定台上再加一张白纸，把滴定过的溶液 放到白纸上，随着滴定液的适量增加，通过不断观察比较，这样能轻松的判定出颜色的细微变化，进而读取出 正确的数值。 在滴定完后，向滴定过的试剂中加入蒸馏水，试剂会随着加水量的不断增加，呈现微红色或深红色，从而 能判断出氢氧化钾标准滴定溶液用量的多少。 4 需要注意的问题 4．1氢氧化钾标准储备液在常温(15-25℃)下保存时间不超过2个月；当液体出现浑浊、沉淀、颜色变化 等现象时，应重新制备。 4．2粉碎样品只能选用锤式旋风