RP-HPLC法测定壮西六味散中胡椒碱的含量.pdfVIP

维普资讯 1002 中国药事 2007年第 21卷第 1I2期 RP—HPLC法测定壮西六味散中胡椒碱 的含量 王丽君 ，李慧超，张凤芝，海 金 (内蒙古通辽市药品检验所，通辽 028000) 摘要： 建立 RP—HPLC法测定蒙药壮西六味散 中胡椒碱含量的方法，用 Hypersil—C8柱，甲醇一水 (75：25)为流动相；流速 1．0mL ·min-，检 测 波长 343nm；线性 范 围 43．60～130．80#g ·mL～，r一 0．9998，平均回收率为98．9％，RSD=1．1Ao (n一5)。方法简便 、快速、准确。 关键词 ： 反相 高效液相色谱法；壮西六味散 ；胡椒碱 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号 ：1002—7777(2007)12—1002—02 DeterminationofPiperenein InnerMongolia-M edicationZhuangxiliuweiSoup byRP—HPLC WangLijun，LiHuichao，ZhangfengzhiandHalJin(InstituteforDrugControlofTongliaoCity，theNei M ongoliaAutonomousRegion，Tongliao028000) ABSTRACT A RP—HPLC method for the determination ofPiperene in ZhuangxiliuweiSoup was established．A HypersilC18columnwasusedwithmethanol—water (75：25)asmobilephase．Theflow ratewas1．0mL ·min_。anddetectingwavelengthwas238nm．Thelinearrangewas43．60～ 130．80 g · mI (r2—0．9996)andaveragerecoverywas98．9 ，RSD一1．13％ (n一5)。Themethodissimple， fastandaccurate． KEYWORDS RP-HPLC；piperene；ZhuangxiliuweiSoup 壮西六味散是蒙古族传统验方 ，由寒水石 (热 1500。 制)、荜茇等 6味药组成 。壮西六味散 的现行标 2．2 溶液制备 准[1只有性状和检查项 ，无含量测定项 ，本文参考 对照品溶液制备 精密称取胡椒碱对照品适 有关文献[2]，建立了蒙药壮西六味散 中荜茇 的胡 量 ，加无水乙醇制成每 lmL含 65#g的溶液，即 椒碱的含量测定方法。 得 。 1 仪器与试药 供试品溶液制备 取本品称取约 3g，精密称 岛津 LC-10ATvP高效液相 色谱仪，SPD一 定 ，置 100mL棕色量瓶 中，加无水 乙醇约 80mL， 10AvP 检 测 器 ，SIL—HTA 型 自动 进 样 器 ， 超声处理约 30分钟，放置至室温后 ，加无水乙醇 METTLER电子天平 AE-163，HU31208型超 声 至刻度 ，摇匀 ，滤过，精取续滤液 20mL置 25mL 波清洗器 ；样品 (内蒙古蒙药股份有限公司，批号 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度 ，摇匀 ，即得 。 为 060216、060424、061012)，胡椒碱对照品 (中 阴性对照溶液 取该厂家提供阴性样品，按处 国药品生物制品检定所)，阴性样 品 (厂家提供)， 方量并以相同工艺制备成阴性对照样品 (缺荜茇)， 甲醇为色谱纯，水为高纯水，其它试剂均为分析 再按供试品溶液的制备方法制备不含荜茇的阴性对 纯 。 ‘ 照溶液。 2 方法与结果