川芎药材中川芎总酚与阿魏酸的含量测定.pdfVIP

41 川芎药材中川芎总酚和阿魏酸的含量测定 林辉，涂海华，刘屏(解放军总医院药品保障中心临床药理药学研究室，北京，100853) 川芎为伞形科植物LigustiCUMchuanxiong Hort．的干燥根茎，具有行气活血、祛风止痛的功 效，为活血化瘀常用中药。其化学成分的研究，国内外报道较多，结合川芎主要成分的药理学研究结果， 认为川芎总酚为川芎的主要有效成分，其中阿魏酸含量最高．因此我们将此2成分的含量作为川芎药 材的定量标准。通过对不同产地川芎药材中川芎总酚和阿魏酸的含量测定，制定药材质控的含量标准。 1实验材料 UV2550岛津紫外一可见分光光度计；ABl04-N分析天平；BSl24S电子天平。 1100 Agilent Degasser，G131IA Series(G1379A QuatPump，G1316AColcom，G1314AVWD， G1328B Man．Ind．)液相色谱仪。 阿魏酸对照品，中国药品生物制品检定所提供；川芎药材(见表1) 甲醇(分析纯、色谱纯)，冰乙酸(分析纯)，重蒸馏水 表1不同产地的川芎药材 药材编号 产地 1{}|1 都江堰 2≠≠ 灌县 3{}；} 毫州 2实验方法与结果 2．1川芎总酚含量测定 2．1．1对照品溶液的制备 取经30℃真空干燥2h的阿魏酸对照品5mg，精密称定，置500ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至 刻度，制成每Iml含阿魏酸0．01mg的溶液，即得。 2．1．2供试品溶液的制备 水，加热回流1小时，离心，上清液转移至IOOml棕色容量瓶，定容，摇匀，精密量取SOml该液置 100m1棕色容量瓶，用水定容，摇匀，作为供试品溶液。 2．1．3方法学考察 波长处测定吸收度。以吸收度和样品浓度绘制标准曲线。见表2、图1。以吸光度与样品浓度做标准曲线， 呈良好的线性关系，方程为y=O．0674x-0．0013(r=l o表明阿魏酸在4—9“g／ml范围内线性关系良好。 表2阿魏酸浓度与吸收度的关系 图l阿魏酸浓度与吸收度的关系 第十一届总直药学学术研讨会论文集 42 0．570．0．571，0．571，0．570，0．572，RSD=O．132鬈，表明仪器精密度良好。 2．1．3．3重现性考察称取同一样品(1≠})6份，按供试品含量测定方法行进测定，测得样品含量 明供试品溶液在90min测定稳定。 平均回收率为98．36鬈。RSD为1．20％。见表3。 表3川芎总酚回收牢测定结果 2．1．4样品的含量测定 取三个产地的样品，按供试制备方法制备样品，在320hm波长处测定吸收度，计算川芎总酚含量， 测定结果见表4。 表4川芎总酚含量测定结果 2．2 阿魏酸含量测定 2．2．1色谱条件 x Novk—PakC18柱(3．9150mm)，甲醇一1鬈冰乙酸溶液(30：70)为流动相， 色谱柱为Waters 3000。 2．2．2对照品溶液的制备 定溶，制成每lml含0．1752mg的对照品溶液。 2．2．3供试品溶液制备考察 比较95％乙醇索氏提取、40％乙醇回流提取．水回流提取、50茗甲醇超声提取和甲醇一甲酸超声 提取等5种方法，比较结果见表5。