活性模板法制备纳米铜粉体.pdfVIP

助 能 材 轩 活性模板法制备纳米铜粉体术 王作山1，一，张景林2，李凤生1 (1．南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心，江苏南京210094； 2．中北大学粉体工程研究中心，山西太原030051) 摘 要：采用活性模板法制备了高纯纳米铜(cu)粉体。 2实验 研究了超声波频率、焙烧温度对纳米粉体性能的影响， 通过x射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和激光 2．1 实验方法 粒度分析仪等手段对样品的成分、形貌、粒度及其分布 准确配置一定浓度的CuSO。溶液和氨水溶液。将一 进行了分析。结果表明，模板介质炭黑具有微反应器作 定量的实验室自制的纳米炭黑缓慢加入到氨水中，超声 用、空间位阻效应和较强的还原性，模板法制得的纳米 分散10min，然后在一定超声频率和功率的条件下滴加 cu粉呈规则的链状球形，无明显团聚体，平均粒径为 32．3nm，粒径分布窄，粒径范围在19．4～49．5nm。 关键词： 纳米铜；活性模板；位阻；团聚 淀物进行真空干燥，得到以炭黑为模板的前驱体，然后 中图分类号： TGl46．4 文献标识码：A 在N：的保护下焙烧得到紫黑色的纳米铜粉末，停止焙 烧后继续通入氮气进行保护，直至粉体冷却至室温，对 文章编号：1001．9731(2007)增刊．3288．03 产品采用油酸钝化处理。 l 引 言 2．2物性表征 在纳米金属材料中，由于纳米铜粉具有小尺寸效应、 表面效应、大的比表面和量子隧道效应，因而在高效催 的形貌、粒径分布，采用日本理学公司生产的D／Max． 化剂、导电浆料、高导电率和高强度纳米铜材以及固体 润滑剂等方面得到广泛的应用【12】。目前，制备纳米铜粉 的主要方法有气相蒸发法、等离子体法、机械化学法、 收集2口=30～lOO。的衍射峰，确定粉体的组成。 液相法等。相比之下，气相法所需的原料气体价格昂贵、 设备复杂、成本高；等离子法能量利用率低；丫射线法产 3结果和讨论 品难以收集；机械法制备的粉体粒径分布补给、均匀容 3．1超声频率对超微Cu粉颗粒大小的影响 易引入杂质，而液相法因设备简单、工艺流程短、可控 本实验考察了不同超声波频率对纳米cu粒子性能 性强、易规模化生产等优点，近年来受到关注，但液相 的影响。反应物料的浓度、模板的添加量不变，超声频 法中所使用的还原剂水合肼、KBH4等成本较高，且还原 性太强，还原过程难以控制【3。】，因此探索低成本下高质 量的纳米铜粉制备技术具有重要的意义。 模板合成法是利用基质材料结构中的空隙作为模 板来合成纳米材料，由于所用模板与生成的纳米颗粒之 间存在某种识别作用，使得生成的纳米微粒按一定的方 式进行组装，从而获得具有特定形貌的超分子纳米材 料。本文作者以CuS04·5H20为原料，氨水为沉淀剂， 纳米炭黑为活性模板，采用活性模板法制备纳米铜粉。 与传统模板法的不同之处在于，模板介质炭黑在纳米铜 制备过程中，具有双重作用，既有空间阻隔作用，同时 又是反应中重要的还原剂。活性模板法制备出来的纳米 (a)(50×lk)40kHz 铜粉具有纯度高、粒度小、粒径分布区