基于多糖手性固定相超临界二氧化碳流体色谱法拆分帕罗醇对映体.pdfVIP

基于多糖手性固定相的超临界二氧化碳流体色谱法拆分帕罗醇对映体 鲍宗必．邢华斌．苏宝根。杨亦文．任其龙 (浙江大学化学工程与生物工程学系二次资源化工国家专业实验室，浙江杭州310027) 摘要：帕罗彤是合成手性抗抑郁药帕罗西汀的关键中间体．有效拆分帕罗醪对映体是制备帕罗西汀工艺的重要步骤。本 AD-H为固定相，重点考察 文研究丁聍战一H：超临界二氧化碳流体色谱法拆分帕罗醇对映体，以多糖衍生化手性柱Chiralpak 了甲醇，，乙^}和异丙醇等改性剂对手性识别性能的影响．研究改性剂含量、超临界流体的压力和温度对帕罗醇对映体保留 因子、对映似选择性和分离度的影响规律。实验采用的改性剂含量范围为3-20％(体积百分比)，压力范围为10-24MPa， 温度为30一45”C。研究结果表明：相同改性剂含量下．甲醇为改性剂时。色谱峰形最窄，分离度最高，甲醇为最佳改性剂： 保留凶y黼带政性剂含量的增加而下降，对映体选择性几乎不受改性剂含量变化的影响，但随着温度的升高而下降，低温 对分离钉刭：J玉力变化对选择性的影响很小，随着压力升高保留因子减小． 关键诃：帕矽孵；手性拆分；超临界流体色谱；手性固定相 ofracemic ona chiral EnantioseparationparoxolpoIysaccharide-typestationaryphaseby fluid supercriticalchromatography Ren ZongbiBao，HuabinXing，BaogenSu，YiwenYang,Qilong ResourcesChemical ofChemicaland i．aboratoryofSecondary (N烈lonal Engineering,DepartmentBiologicalEngineering， 3 ZIlejiangUniversity，Hangzhou10027，China) for of to of intermediate of Abstract：Enantioseparationparoxol，akey synthesisparoxetine，isimportancepreparation0f This demonstratedresolutionofracemiconall chiral AD-H paroxetmcstudy paroxolamylose·basedstationaryphase，i．e．Chiralpak andcontent onthe fluid effectsofmodifiers’natureaswellas and bysupcrcnticaichromatography．The pressuretemperature rftentlo；a werestudied．Thecontentofmodifiersfrom3％to variedfrom10to24 ranged 20％，a