替硝唑固体分散物的研制.pdfVIP

6讨论 6．1检测波长的选择 经紫外扫描测得，氧漠酸为：莨菪碱甲醇液最大吸收波长为226nm。士的宁甲醇液最大吸收波长为 测金马通络胶囊中东莨菪碱及士的宁的含量。 6．2流动相选择 本文在流动相中加入十_二烷基硫酸钠作为配对离子．在酸性条件F弓生物碱类成分结合成巾性离于 对，增加其保留值，使性质相似的生物碱类物质东莨荇碱和士的7j二及其它杂质成分在反褶系统中相互达到 基线分离。 6．3制备供试品 其样品氨性氯仿萃取液经硫酸提取后．经氯水碱化用氯仿回流荤取时，氯仿萃取的次数4：应少于5次， 这样才能充分保证萃取液巾士的宁成分充分转移歪氯仿中，以减少测定结果的误差。 6．4本文建立的方法，经同一型号不同色谱柱及坷：同型号液相色谱仪对同一批号制剂样品检测，其结果基 本相符。实验表明，该方法准确、快速、专一且重现性好：(参考文献略) 替硝唑固体分散物的研制 柏千荣博若秋胡友梅。 (第三军医大学太坪医院野战外科研究所药剂科400042；1第三军医大学药理教研室400038) 物，“增加溶出鹰，提高生物利斤I度。 1仪器与试药 济药业股份有限公司，批号970302 学试剂公司分装厂，批号890620)；其它试剥均为分析纯。 2实验与结果 2．1 正吏试验设计优化TNZ—PEC固体兮散物寺．备工艺 2．1．1实验设计 经预试验及总结文献资料，确定考察二个闻素：分r量，比例，分别H{A、B表求。用正交试验设汁每个 因素取3个水平：实际的因素，水平见表1。 表1正交试验水平因素表 水 平 试骑崮索 A讣子誊 d00fl B：比例 根据正交表k34及表头设计安排，每次9个试骑，重复6次，试验安排及结果见表2 811 袭2正交斌验安排及结果(n=6叉±s) 01 与A 与AIBe比”P0．01 注：与B，比”P0．01与B2比”p0．01与AlBl比”P0 J日2比“户0叭 2．1．2 浴温度缓缓上升，待两组分完全熔融，其熔融状态色泽一致时，倾入预冷的不锈钢板中，摊成薄片，迅速放入 ．25℃低温冰箱中玲却固化后，于盛有硅胶的f燥器内放置24h，粉碎过筛．放于燥器内备用。 2．2 TNZ的含量测定 22，1 0 紫外吸收光谱图的绘制：分别精取州z，PEG600000259于50m／容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇 而PEG6000在此波长处无吸收，不干扰TNZ的紫外测定，故选坩317—t为本试验的含量测定波长。 收度(A)，结果见表3。 表3 TNZ吸收度(A)与浓度{C}的关系(11=5 003 将表中数据进行直线回归，得回归方程：A=o．0369C—o 251zg，d范围内与吸收度的线性关系良好，符合Lanrbert—Beer定律。 吸收度(A)，结果表明，本品在24h内其吸收度基本不变，见表4。 表4 TNZ稳定性试验结果(rt=5) 浓度的TNZ，在317am波长处测定其吸收度(A)井计算回收率，见表5。 袭5 TNZ回收率试验结果(n=5) J ● 2．2．5TNZ固体分散体的含量测定：取TNZ．PEG6000 1：9固体分散体5批，分别精确称0．02009，于 812 收度，结果见表6。