火焰原子吸收光谱法测定锡基钎料中锑含量方法研究.pdfVIP

首届航空物理冶金掌术研讨会论文粟 火焰原子吸收光谱法测定锡基钎料中锑含量的方 法研究 王丽荣 (沈阳飞栩．-r』k(集团)有限公司．辽宁沈阳110034) [摘要]本文研究了采用火焰原子吸收光谱法测定锡基钎料中锑含量的分析方法。叙述了方法原理，进行了试样溶解试验，试剂、基体元素及共存 元素对锑元素的光谱干扰研究。优化了仪器测量条件，确定了锑元素的分析波长、空气一乙炔流量比．通过制备系列校准溶液，建立了测定锑元素 的工作曲线，该工作曲线的线性相关系数为0．9994．通过对标准样品和试辑的测定。方法的准确度和精密度能够满足材料化学分析的要求，证明 该方法准确、快速、简便． [关键词]原子吸收光谱法：空气一乙炔：火焰；空心阴极灯；锑。 引言 某机制造技术中最突出的特点就是较多地采用了焊接结构，采用各种焊接方法生产的焊接件几乎分 要用于钢、铜及铜合金零件的低温钎焊，尤其适用于装配接头的钎焊。该钎料可保证铜及黄铜钎焊接头 在各种气候条件下具有满意的耐腐蚀性，而无需涂漆防护。该钎料中锑元素的含量范围是7．5±0．5。 国内目前测定锡铅焊料中锑的方法是GB 它如高锰酸钾滴定法和碘化钾比色法在《工厂实用化学分析》l中有过介绍。而火焰原子吸收光谱法测定 锑含量的方法尚未见报道。 原子吸收光谱分析方法(简称AAS法)是为了适应生产和科研的需要而发展起来的一种仪器分析技 术，该方法具有检出限低，精密度高，选择性好，干扰少，操作简便等优点，目前已得到全世界的认可 和重视，是分析实验室重要的检测技术。其应用几乎涉及各个领域，在航空材料分析中也是普遍应用的 技术手段，特别是对于单元素样品分析，其运行成本与分析速度都优于其它方法。本文研究开发的《火 焰原子吸收光谱法测定锡基钎料中锑含量》的方法不仅可以降低生产外协成本，节约生产周期，适合当 前生产实际的需要，也拓展了原子吸收光谱法的应用范围，满足沈飞公司建立标准化体系的要求。 1．方法原理 原子吸收光谱法是基于从光源(空心阴极灯)发射的待测元素的特征辐射以一定的强度通过样品蒸 汽时，被蒸汽中待测元素的自由基态原子吸收，使光强减弱，其减弱程度在一定范围内与蒸汽中待测元 素的浓度成线性关系，通过测量自由基态原子对光辐射的吸收程度，推算出样品中待测元素的浓度。火 焰中基态原子的数目越多，吸收程度越大，待测元素的浓度越大。根据被测元素原子化方式的不同，原 子吸收光谱法可分为火焰原子吸收光谱法和无火焰原子吸收光谱法。 空气．乙炔火焰是火焰原子吸收光谱法中应用最广泛的化学火焰，可有效地用于35个元素的测量。 本文采用空气．乙炔火焰进行锑元素的分析试验。 2．仪器与试剂 2．1仪器 美国PE公司生产的从．300原子吸收光谱仪。仪器测量参数见表l。 2．2锑空，心阴极灯 北京市朝阳天宫电器厂生产。 ．22． 首届航空物理冶金学术研讨会论文集 2．3试剂 混酸：500mL水中溶解300mL硝酸，200mL氟硼酸，1009酒石酸。 硫酸(p约1．849／rnL)，加热溶解，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+2)稀释至刻度，摇匀。 金属锡：纯度大于99．95％。 3．实验部分 3．1仪器工作参数的选择 测量条件是保证测量结果的准确度和精密度的重要因素。原子吸收光谱法的测量条件包括分析线、 空心阴极灯灯电流、光谱通带、空气与乙炔气的流量比、观测高度等，我们采用美国PE公司AA一300原 子吸收光谱仪进行仪器最佳工作条件试验。 3．1．1．分析线的选择 分析线的选择要兼顾考虑测量灵敏度、精密度、工作曲线的动态范围、受其它元素谱线干扰的可能。 从灵敏度考虑，通常首选共振吸收线，以获得高的测量灵敏度。但在分析高浓度样品时，为保证工作曲 线的线性动态范围，经常选择次灵敏线作为分析线，以减少测量误差。我们采用同一系列校准溶液分别 各校准曲线的线性方程和线性相关系数见图l。通过分析三条校准曲线可以看出：217．6nm的灵敏度最高， 本文选择206．8nm作为本方法研究的分析线。 图1三条锑分析线灵敢度和线性jl寸比 Threel