蟾毒配基磺酸化及基于自制串联固相萃取对磺酸化产物富集de研究.pdfVIP

第33卷 第 9期 分析测试学报 V0】．33No．9 2014年 9月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 986～992 doi：10．3969／j．issiL1004—4957．2014．09．002 蟾毒配基磺酸化及基于 自制串联 固相 萃取对磺酸化产物富集的研究 李晓龙 ，刘艳芳 ，刘玉洁 ，张 云 ，赵伟杰 ，梁鑫淼 (1．大连理工大学 制药科学与技术学院 精细化工国家重点实验室，辽宁 大连 116024；2．中国科学院分离 分析化学重点实验室，中国科学院大连化学物理研究所，国家色谱研究中心 ，辽宁 大连 116023) 摘 要：关于抗癌活性的蟾蜍二烯内酯的结构修饰化合物已达到 100多个。甾体母核3位磺酸化的蟾蜍二烯 内酯是从蟾蜍皮中分离得到的一类具有抗癌活性的微量成分 ，但 目前尚无关于蟾蜍二烯内酯磺酸化修饰的报 道。该文以沙蟾毒精为例，首次发展了一种高效的3位磺酸化沙蟾毒精的合成方法，对 目标产物进行了结构 鉴定。基于自制亲水性材料ClickTE—Cys，发展了反相／亲水串联固相萃取的反应产物后处理方法，用于磺 酸化沙蟾毒精的富集。依此法对总蟾毒配基进行了磺酸化和 目标产物的富集及 LC—MS定性分析 ，实现了大 量具有潜在抗癌活性的新化合物的制备和富集 ，为进一步实现高效低毒化合物的筛选提供了物质基础。 关键词：蟾蜍二烯内酯 ；沙蟾毒精 ；磺酸化蟾毒配基；固相萃取 中图分类号：0657．3；0626．323 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2014)09—0986—07 StudyofBufogeninsonSulfonationReactionandEnrichmentof SulfatedBufogeninsviaaHomemadeRP／HILIC——SPE LIXiao．1ong，，LIUYah．fang，LIUYu-jie’，ZHANGYun，ZHAOWei-jie ，LIANGXin．miao (1．StateKeyLaboratoryofFineChemicMs，SchoolofPharmaceuticalScienceandTechnology，DalianUniversityof Technoloyg ，Dalian 116024，China；2．KeyLaboratoryofSeparationScienceforAnalyticM Chemistry ， DalianInstituteofChemicalPhysics，ChineseAcademyofSciences，National ChromatographicR．A．Center，Dalian 116023，China) Abstract：Bufadienolideisakindofnaturalsteroidswithsignificantanti—canceractivities．Hitherto， thenumberofstructuralmodificationonthebufadienolideshasreachedmorethan100．Thepurifica— tionofsulfated，atracecytotoxiccomponentbufadienolidesfrom toadskinisatoughworkduetoits low contentandunstablestructures．However，thereisnoreporton synthesisofbufadienolidessul- fonationthough theyhavepromisingcytotoxicactivities． In thispaper，thearenobufaginwasfirstly taken asanexample，todevelopaneffective