双β-二酮-铕配合物的合成、表征和荧光性能研究.pdfVIP

中国稀土资源综合利用暨第五届中国稀十学会地采选专业委员会第一次学术研讨会论文集 双13酮．铕配合物的合成、表征及荧光性能研究 豆丽靖1，王娟1，吴宏2，颜剑波2，王云友2，孙波H (1．南开大学，化学学院材料化学系，天津300071； 2．中国东港工贸集团公司，浙江台州318000) 紫外可见吸收光谱和荧光光谱进行了表征。配合物发射光谱相似，均显示铕离子的特征发射光谱，发射谱 表明Phen对配合物有较强的敏化作用，是具有一定应用价值的红色高亮发光材料。 关键词：铕；p．二酮；稀土配合物；荧光性能 稀土配合物发光性能的研究是化学、物理学及生物学学科的交叉领域之一，有着重要的理 论研究意义及应用研究价值。自20世纪60年代以来，稀土B．二酮配合物一直是人们研究的重 点ll弓】。D．二酮分子内具有较大的共轭体系，与稀土离子配位后增大共轭体系，能提高配合物 的分子内能量传递量子产率，从而可以得到高效荧光材料，日益受到人们重视【6J。人们逐渐 认识到，13-二酮配体能够对稀土离子产生高效敏化发光作用。利用具有特殊结构的13--酮配体 与稀土离子形成配合物，有望获得高效的稀土发光材料17圳。对于单13--二酮类稀土配合物的研 究己经有了很多的报道，但对于双B．二酮作配体在稀土配合物方面的研究还较少，为了寻找新 的发光材料并研究13酮对稀土配合物发光性能的影响，我们合成了一种新型的双B．二酮配 体(TDBM)，并制备了它的二元及三元铕的配合物，研究了配合物的荧光性质。荧光光谱分 析表明配合物中的有机配体能够有效地的把吸收的能量传递给中心Eu3+离子，强烈敏化Eu3+ 发光，它是一种良好的红色发光材料。 l实验 1．1试剂和仪器 Perkin．Elmer2400 FTS CHNS元素分析仪测定；红外光谱用Bio．Rad135傅立叶变换红外光谱 Vx300型核磁共振仪测定；荧光光谱用 Mercury 仪测定(KBr压片)；核磁共振谱用Varian WGY．10型荧光分光光度计测量。 1．2配体及配合物的合成 oC，与文献值相符。产物的C，H元素分析测定值(按 按文献f10】方法，测其熔点为178-180 C31H2404计算值)如下(％)：C80．64(80．87)，H4．80(5．22)；1H lH)；苯环上的特征峰7．46~7．59：7．60,--7．71；8．18-8．23。 称取0．5mmol的Eu203，加入适量的1：1盐酸缓慢加热溶解至澄清，然后缓慢加热蒸发， mmol 得到白色的固体粉末。加入一定量的乙醇使其溶解，即得EuCl3．6H20的乙醇溶液。取1．5 的TDBM和3 oC 乙醇溶液缓慢滴加到TDBM的碱溶液中，不断有浅黄色沉淀生成。待滴加完后，将其放入50 的水浴中搅拌反应6h，冷却静置，抽滤得粗产品，用水和乙醇各洗涤三次，在50oC真空下干 燥24h，得浅黄色粉末状固体。同法加入Phen的乙醇溶液可以制的TDBM铕的三元配合物。 2结果与讨论 中国稀七资源综合利用暨第五届中国稀士学会地采选专业委员会第一次学术研讨会论文集 2．1兀素分析 色剂。将适量产物进行800oC高温灼烧，用过量的浓盐酸溶解灼烧后的产物，将过量的盐酸蒸 分析结果如表1所示， Eu2(TDBM)3(Phen)2．5H20。 表1配合物的元素分析 Elemental analysis(found／cal．1％ Complexes C H N