纳米TiO2生产与应用现场浓度检测方法研究二安替吡啉甲烷分光光度法.pdfVIP

江苏省颗粒学会2010年学术年会 暨江苏省应用化学、生物颗粒学及粉体领域学术研讨会 纳米Ti02生产及应用现场浓度检测方法的研究 二安替吡啉甲烷分光光度法 朱瑶琼赵文样张新龙杨晓毓郑娇胡朝霞陈守文。杨毅 南京理工大学化工学院，南京210094 摘要：在现有相关标准的基础上，提出了纳米ri02生产及应用现场空气中纳米粉尘采 集与分析一体完成的方法。主要研究了二安替耽啉甲烷分光光度法对纳米Ti02测定的可 行性，并详细分析了该方法的方法性能，包括测量范围、检测限、精密度、准确度和稳定 度的分析，结果表明，该方法能较好的满足纳米Ti02的分析需要。 关键词：纳米ri02生产现场职业场所暴露二安替毗啉甲烷分光光度法 1前言 研究表明，纳米TiO：可通过皮肤、呼吸道和食道三种途径进入人体，并对 人体造成一定的毒害，其中呼吸道是最主要的摄入途径。Donaldson等Ⅲ报道， 进入呼吸道及肺部的纳米TiO：颗粒一部分可直接随呼吸作用排除，另一部分则 被巨噬细胞吞噬，进而通过粘膜表面传送出去，当纳米TiO：颗粒数量超过机体 清除能力时，过载的纳米TiO：颗粒可穿过肺上皮组织进入肺间质中，引起肺组 织深度损伤。Bermudez等口1研究证明，纳米TiO：对肺部的损伤主要表现为炎症、 纤维化以及肿瘤的发生等。因此，在纳米TiO：生产现场需设置监测系统以及时 了解粉尘的浓度并对其加以控制。在纳米TiO：粉尘的采集方面，我们开发了采 用浓硫酸+硫酸铵溶液吸收方法，测定结果表明，该吸收体系具有较高的效率， 同时可以直接加热消解，并进行含量的分析处理。关于TiO。的测定方法有很多， 如：‘GB／T12910一1991【33建立了分光光度计法测定纸和纸板Ti02的含量； GB／T6609—2004“1采用二安替毗啉甲烷显色法测定了氧化铝中二氧化钛的含量； 张学治[5]等研究了水样、鱼样中二氧化钛的测定方法；Keith等[6]采用 ICP-AES测定了鼠肺组织中的二氧化钛；王传庆[7]建立了重量法测定防晒化妆 测定了化妆品中二氧化钛的含量等等。但是，专门针对纳米Ti02的测定方法在 国内外却鲜有报道。本文论述了二安替吡啉甲烷分光光度法测定空气中的纳米 作者简介：朱瑶琼(1986-)，女。硕士研究生； 陈守文(1966一)，男，副研究员； Email：shouwenchen@yahoo．coin．∞ 28l 江苏省颗粒学会2010年学术年会 暨江苏省应用化学、生物颗粒学及粉体领域学术研讨会 TiO：的原理和具体步骤，并详细论证了该方法的方法性能，包括测定范围、校准 曲线验证、方法检测限、精密度、准确度和稳定度六个方面。 2实验部分 2．1实验原理 纳米Ti02经硫酸一硫酸铵消解后，分解得硫酸肽酰与二安替吡啉甲烷反应 生成稳定黄色络合物，在390hm处测其吸光度，根据吸光度与浓度的线性关系曲 线得纳米Ti02浓度。 2．2实验主要仪器及试剂 2．2．1仪器 万分之一电子天平、烘箱、可见一紫外分光光度计 2．2．2试剂 (1)(5+1)盐酸； (2)硫酸一硫酸铵消解液：向500mL烧杯中加入350mL浓硫酸，置于电热 板上加热至沸，立即加入2009硫酸铵，加热至硫酸铵全部溶解，然后自然冷却 至室温，装入500mL广口试剂瓶中； (3)二安替毗啉甲烷溶液(509／L)-用盐酸(1+5)配制，现用现配： (4)抗坏血酸溶液(109／L)：现用现配： 的烧杯中，加10mL消解液于电炉上加热消解，待溶液变为无色透明时取下，冷 却，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。 2．3实验步骤 2．3．1消解 将经硫酸一硫酸铵消解液吸收的含纳米Ti02粉尘样品置于150C的烘箱中 消解3h，至溶液清澈透明取出，冷却。 2．3．2样品中纳米Ti02含量测定 2mL抗坏血酸、lOmL二安替吡啉甲烷溶液，蒸馏水定容，静止20min，用Icm石 英比色皿，于390hm处测其吸光度。 3结果与讨论 3．1测定范围 的纳米Ti02溶液，按照二安替吡啉甲烷分光光度法测定其吸光度，并绘制浓度