吸附温度低于273KPd%2fk柱TCAP全回流实验研究.pdfVIP

吸附温度低于273K的Pd/k柱 TCAP全回流实验研究 王伟伟张 玲周晓松梁建华龙兴贵 中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川绵阳 621900 摘要：为满足实验室规模的氢同位素分离需求，对少量氚(小于3.7×1013Bq)的高效氢同位素分离方法 进行了研究。采用TCAP全回流工艺，将钯/硅藻土(Pd/k)填充色谱柱(长2m，外径6mm)吸附H-D 混合气体 （D丰度为50％）的温度控制在273K以下，经多次加热-冷却循环后，从分离柱前、后两端加热 各提取15％样品气，利用低温色谱法对样品气进行氢同位素丰度分析，对色谱柱的分离性能进行评价。 研究结果发现，原料气进入填充柱后 （全回流之前）尾端提取气的氘丰度约为98.5％，经5个全回流循环 （循环总时间为1.25h）后，尾端提取气的氘丰度达99.9％。经15个全回流循环后，前端提取气的氘丰 度由50％ （原料气氘丰度）降至13.6％。通过实验数据对柱中氘分布进行了理论模拟，发现进样速率过 快可能是导致前端提取气氘丰度过高的主要原因，柱中氘丰度最低点可能出现在色谱柱的中部。 关键词：氢同位素分离；TCAP；全回流；钯/硅藻土 TL92 A TCAPTotalRefluxofHydrogenIsotopesinPd/kColumn WithAbsorptionTemperatureBelow273K WANG Wei-weiZHANGLingZHOUXiao-songLIANGJian-huaLONGXing-gui InstituteofNuclearPhysicsandChemistry,ChinaAcademyofEngineeringPhysics, Mianyang621900,China Abstract:Forhighefficienthydrogenisotopeseparationinlab-scaleapplication,apalla dium/kieselguhr (Pd/k)column (2minlength)wasmade.Ethanolwasappliedasliq uidheattransfermediumtocoolthePd/kcolumnbelow273K.TCAPtotalreflux experimentswithdifferentcycleswerecarriedouttotesttheseparationefficiencyofthe column.Hydrogenisotopemixtures(15％ oftotalcolumncontent)werewithdrawn bothfromthebottomandtopendaftereachtest.Dconcentrationofthemixtureswas testedbycryogenicchromatography.ResultsshowthatDconcentrationinthebottom sectionrisesfrom50％ to98.5％ attheinitialchargebeforerefluxcycling.Highpurity (99.9％)deuteriumisobtainedafteronlyfivecycles(1.25h).Dconcentrationinthe topsectiondropsfrom50％ to13.6％ after15cycles.ThroughasimulatedDdistribu tionmodel,fastflowratethroughthetopsectionmayobviouslyreduceseparation efficiency.ThelowestDconcentrationisfoundnearthemiddleofthecolumn,andthe raffinatewithhighHconcentrationwillbeachievedinthemiddleposition. Keywords:hydrogenisotopeseparation ;TCAP ; totalreflux;palladium/kieselguhr 附量 （平衡温彦 前 （n=O），Dbj 氘浓缩性能， nnnn／ Ⅲ☆ L1J