棒状薄层色谱-氢火焰离子探测仪检测老化沥青的四组分.pdfVIP

· 196· 色 谱 第 33卷 沥青是 由不 同相对分子质量的碳氢化合物及其 学试剂开发 中心 ；甲苯 (分析纯)、无水 乙醇 (分析 非金属 (硫 、氧、氮等)衍生物组成 的黑色复杂混合 纯)购 自天津天大化学试剂厂 ；二氯甲烷 (分析纯) 物 ，常用于铺筑路面、防水和 防腐等工程领域 ¨。 购 白天津大茂化学试剂厂；甲醇 (分析纯)购 自国药 然而 ，沥青在热、氧 、紫外光等作用下易老化 ，老 集 团化学试剂有限公司。 化后沥青 四组分 (饱和分 、芳香分、胶质和沥青质) 1．2 沥青的老化 的变化显著影响其物理、流变及路用性能 。因 1．2．1 TFOT老化 此分析老化过程中沥青 四组分的变化对于沥青的工 TFOT老化用于模拟沥青在拌和、摊铺 、压实过 程应用具有十分重要的意义。 程中的短期热氧老化 ¨ 。按照 《公路工程沥青及沥 沥青四组分通常采用溶剂沉淀及色谱柱法 (亦 青混合料试验规程 》(JTGE20—2011)T0609-2011 称 Corbett法)进行分析，该方法是将沥青试样用正 要求采用 82型沥青薄膜烘箱对沥青进行 TFOT老 庚烷沉淀 ，沉淀过滤后用正庚烷回流除去夹杂的可 化。沥青试样质量为 (50±0．5)g，试样在盛样皿 中 溶分 ，再用 甲苯 回流溶解沉淀物得到沥青质 ；脱沥青 的膜厚大约为 3．2mm，老化温度控制在 (163±1) 质部分采用氧化铝色谱柱处理，依次用正庚烷 、甲 ℃ ，老化时间为 5h。 苯、甲苯／乙醇等溶剂洗脱得到饱和分、芳香分和胶 1．2．2 PAV老化 质 ’。但是 ，Corbett法测试沥青 四组分速度较 PAV老化用于模拟沥青在使用过程 中的长期 慢 ，实验过程复杂 ，污染大，人为影响因素大 ，数据重 热氧老化 。根据 《公路工程沥青及沥青混合料试 现性差 m 。 验规程》(JTG E20—201I)T0630—2011规定采用 近年来，由于棒状薄层色谱一氢火焰离子探测仪 9300型压力老化容器 系统对沥青进行 PAV老化。 fthin—layerchromatography with flame ionization PAV老化温度为 100oC，空气压力为2．1MPa，老化 detection，TLC—FID)具有操作简单 、速度快 、数据 时间为 20h。 精确 、复现性好 、污染少等优点 ，该方法 已逐渐应用 1．2．3 UV老化 于原油 、重油组分分析 中… 。 目前 ，TLC—FID法 UV老化可加速模拟沥青在服役期 间经受太 阳 在分析未老化沥青的四组分方面已有相关研究 ¨…。 光照射而发生 的光氧老化 ¨ 。将 TFOT老化后 的 然而，该方法在老化沥青四组分分析 中的应用却很 沥青置于LHX一205型智能数控光热老化箱 中，光源 少 。这是由于扩展溶剂的组成及比例是影响沥青四 为直管形紫外线高压汞灯，主波长为 365nm，频率 组分测定结果 的主要 因素 ，在很大程度上制约 了 为 500W，沥 青 表 面 的平 均 辐射 强 度 为 800 TLC—FID在老化沥青 四组分分析 中的应用 。因此 ， ~W／cm ，老化温度控制在 60℃，老化时间为6d。 针对不 同老化程度的沥青 ，利用 TLC—FID方法探索 1．3 沥青四组分分析 出合适 的扩展液及分析方法 ，对于老化沥青 四组分 1．3．1 Corbett法 的分析及沥青老化机理的研究具有重要的理论与实 根据 《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》 际意义 。