真空气相燃烧合成超细氧化铋粉体的制备技术研究.pdfVIP

第2卷第4期 材料研究与应用 V01．2．No．4 200 OO8 8年12月 MATERIALSRESEARCHANDAPPLICATION Dec．2 文章编号：1673-9981(2008)04-0340-04 真空气相燃烧合成超细氧化铋粉体的制备技术研究 吴 昊1’2，王继民1，顾珩1，程华月1 (1．广州有色金属研究院．广东广州510650；2．中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙410083) 摘 要：采用真空气相燃烧合成技术制备了超细氧化铋粉体．该技术是在较低的真空条件下。通过加热 金属形成蒸气后与氧气发生氧化燃烧反应合成金属氧化物粉体．研究认为。要实现氧化物高纯、超细、粒 度和晶形的可控。需通过合理设计反应装置以及对反应过程中各工艺条件的有效控制．着重分析了制备 过程对氧化铋粉体的纯度、粒度和形貌的影响．结果表明：反应过程中加热温度、真空度、蒸发速率、通氧 流量和反应时间是影响粉体纯度、粒度和形貌的主要因素．采用该项技术所制备氧化铋粉体的晶形和粒 度可控．可以制备平均粒径0．5～2．0“m、纯度大于99．9％的微米和亚微米级超细氧化铋粉体。是一项 低成本、无污染、流程短、易实现规模化的清洁化工艺技术． 关键词：真空；气相燃烧；制备}超细氧化铋 中图分类号：TFl23．7 文献标识码：A 铋作为一种“绿色金属”已广泛应用于电子、化 工、医药等领域．氧化铋是铋应用最主要的一种化合 1 工艺研究方案 物形式．氧化铋系的材料具有优越的光、电、磁性能， 是一种先进的功能粉体材料，在电子陶瓷粉体材料、 试验采用的是自行设计的3kg级真空燃烧合 电解质材料、光电材料、高温超导材料、催化剂等高 成反应装置，该装置包括最高加热温度达1300℃的 科技领域有着广泛的应用，随着对其性能不断地开 电阻加热炉、容积为0．45m3的不锈钢反应合成器、 发和研究，其在核废物吸收材料、显像管荫罩涂层、 分三级带水冷夹套的不锈钢冷却沉降罐和包括可抽 无毒烟花等方面都有良好的应用前景[1]． 取最大真空度达lPa的2X-15型旋片式真空泵在 国内生产厂普遍采用湿法工艺生产氧化铋，该 内的真空系统等，为全封闭反应装置．炉内采用铂一 法存在工艺流程复杂、杂质含量高、粉体颗粒大且均 铑一铂高温热电偶测温；反应器内采用ZR一3A型数 显皮喇尼(电阻)真空计和麦氏真空计组合测量真 匀性差、有一定污染、生产成本较高等问题，本文研 空度． 究采用真空气相燃烧合成技术制备超细氧化铋粉 真空气相燃烧合成超细氧化铋粉体制备工艺流 体，该技术是在较低的真空条件下通过加热金属形 程为： 成蒸气后与氧气发生氧化燃烧反应合成金属氧化物 粉体，是一种低成本、无污染、流程短、易实现规模化 金属铋一l真空加热l一铋蒸气+氧气一i燃烧l一 的氧化铋清洁化工艺技术．文中着重分析了制备过 铋氧化物一I冷却I—f沉降f—f收集l一超细氧化铋粉 程各工艺参数对氧化铋粉体的纯度，粒度和晶型的 将一定量的原料金属铋放入炉内坩埚，抽真空 影响． 后加热直至蒸发，继续加热的同时通入部分氧气使 本试验所用的原料是1号精铋(叫(Bi)≥ 铋蒸气氧化燃