固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量硝磺草酮.pdfVIP

第34卷 第2期 分析测试学报 Vo1．34 No．2 2015年 2月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnatysis) 216～220 固相萃取／t吉同效液相色谱法测定doi水：10．3中969痕／j．issn量．1004硝-49磺57．20草15．02．016 酮 王小梅 一，谭培功。，曹正梅 ，郎印海 ， (1．中国海洋大学 环境科学与工程学院，山东 青岛 266100；2．中国海洋大学 海洋环境与生态 教育部重点实验室 ，山东 青岛 266100；3 青岛市环境监测中心站，山东 青岛 266100) 摘 要：建立了一种固相萃取／高效液相色谱 (SPE／HPLC)测定水中痕量硝磺革酮的方法。水样用磷酸调至 pH3．0—4．0，经C，固相萃取柱富集、乙腈 一水(1：1)洗脱后，用HPLC／紫外检测器测定。测定条件为：流 动相为乙腈一磷酸水溶液(45：55，pH3．0)，流速0．5mL／min，色谱柱为ThermoHypersil—C．柱 (250mm× 4·6mm，5p．m)，柱温30oC，检测波长233nm。结果表明：在0．4～20x／g·L 范围内，硝磺草酮的线性良 好 ，方法检出限为0．039txg·L 。‘。加标浓度为 1，5，10Ixg·L 时，硝磺草酮的回收率为90．3％ 94．7％， 相对标准偏差为3．5％～4．6％。应用该方法测得实际水样 中硝磺草酮的加标回收率为89．9％ 93．2％。该方 法具有快速、简便 、灵敏等优点，可用于水样中痕量硝磺草酮的测定。 关键词：硝磺草酮；固相萃取；高效液相色谱；乙腈；水 中图分类号：0657．72；$482．4 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2015)02—0216—05 DeterminationofTraceAmountsofMesotrioneinWaterbySolidPhase ExtractionandHighPerformanceLiquidChromatography WANG Xiao—mei’，TAN Pei—gong。 CAO Zheng．mei，LANG Yin．hai， ， (1．CollegeofEnvironmentalScienceandEngineering，OceanUniversityofChina，Qingdao 266100，China； 2．KeyLaboratoryofMarineEnvironmentandEcology，Ministry ofEducation OceanUniversityofChina， ， Qingdao 266100，China；3．QingdaoEnvironmentalMonitoringCentre，Qingdao 266100，China) Abstract：A solidphaseextractioncoupledwithhighperformanceliquidchromatographic(HPLC) methodwasdevelopedforthedeterminationoftraceamountsofmesotrioneinwater ． TheDH valuesof thesampleswereinitiallyadjustedto3．0—4．0withphosphoricacid，andthenenrichedandpurified withaC