硫同位素质谱分析技术的研究现状和进展.pdfVIP

硫同位素质谱分析技术的研究现状及进展 张苗云1 王世杰2 周怀中1 何一鸣1 (1．金华市环境监测中心站金华3210000； 2．中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室 贵阳55002) 摘要：随着具有较高同位素测试精度的微量分析技术的快速发展，同位素测试技术在同位素研究 过程中日益重要。稳定同位索地球化学已经成为研究各种基础地球科学问题和全球环境变化的重要手 段。本文介绍了硫同位素测试仪器和质谱分析技术，对不同测试方法的基本原理、研究现状及近年来的 进展做了简要的概述。 关键词：硫同位素；质谱；分析技术 S，95．02％；33 硫存在四种稳定同位素，其相对丰度分别为：32 S，0．75％；引S，4．21％； S和32 36S，0．02％。通常研究34S的比值，只有研究地外物质时才考虑33S和36S。实际应用 中，用样品的同位素比值相对于标准样品同位素比值的千分偏差来表示，即 ，34￡／32￡、 6“s(‰)一l去导鬲罴塑l×1000 LL b／3J标准．J 随着具有较高同位素测试精度的微量分析技术的快速发展，同位素测试技术在同位素 研究过程中日益重要。稳定同位素地球化学已经成为研究各种基础地球科学问题的重要 手段，而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。目 前，硫同位素的分析测试有多种方法，诸如气体质谱、连续流质谱(CF—IRMS)、等离子质谱 技术的基本原理、研究现状及近年来的进展做简要概述。 1气体同位素质谱法 这是稳定同位素分析领域应用最成熟、最广泛的一种方法，几乎可以用于H、O、C、N、 S、Si、Cl等所有轻稳定同位素的分析测试。 这种方法通过质谱仪利用离子光学和电磁原理，按照质荷比(m／e)分离不同质量的同 位素，从而测定样品的同位素质量和相对含量。在稳定同位素分析中由于分析样品以气体 形式引入质谱仪，因此通常称为气体质谱仪。这类仪器的测量过程可归结为下列步骤： ①将被分析的样品以气体形式送人离子源；②把被分析的元素转变为电荷为e的阳离子， 应用纵电场将离子束准直成为一定能量的平行离子束；③利用电、磁分析器将离子束分解 成不同m／e比值的组分；④记录并测定离子束每一组分的强度；⑤应用计算机程序将离子 束强度转化为同位素丰度；⑥将待测样品与工作标准相比较，得到相对于国际标准的同位 素比值。 · · 493 2连续流同位素质谱法 连续流质谱(CF—IRMS)是在气体同位素质谱基础上发展起来的一种新型仪器，它将元 RatioMass 素分析仪(ElementalAnalyzer)与同位素比值质谱仪(IsotopeSpectrometer)通 过一个连续流接口连接起来实现稳定同位素的连线分析。它的特点是在氦气流的携带下 直接采集目标气体进入质谱离子源，由于样品的处理和测定是在线连续进行，因此可减少 分析过程样品的损失，提高分析速度和灵敏度。常规双路进样的气体质谱的测试精度一般 能达到0．02％o，连续流质谱离子源由于只能获得样品单一脉冲信号，其测试精度只能达到 0．1％tO．5‰，这是连续流质谱的弱势，若综合考虑样品前处理，两者总精度相当，但连续 流质谱技术的高效率和小样量与常规方法相比却有明显的优势。 目前这种仪器在国内外已得到广泛使用。从Glesemann等给出的硫同位素数据来看， 不低于20扯g Grassineau等用连续流质谱技术分析硫化物和硫酸盐矿物的硫同位素，分析结果的再现性 达到±0．1‰，他们认为连续流质谱法的分析速度比经典方法快10倍，而所需的样品量仅 是后者的五分之一。Yun等用连续流质谱法直接测定含硫量很低的苔藓类植物的硫同位 素分析，也获得了满意的结果。 应该说