聚酚醚树脂的合成工艺研究.pdfVIP

第二届全国特种涂料(涂层)行业技术交流及应用研讨会论文集 聚酚醚树脂的合成工艺研究 李昊冀志宏赵彤 (中国科学院化学研究所北京100080) 摘要采用对苯二甲醇二甲醚与苯酚反应制备了聚酚醚树脂，通过红外、核磁、凝胶渗透色谱等方法对树脂结构进行了分 析表征，研究了影响聚酚醚树脂结构与性能的几个关键因素(原料配比、反应温度与时间)。在此研究的基础上，制备了结 构与性能均与国#bXYLOK产品相当的聚酚醚树脂产品。 关键词新酚树脂聚酚醚树脂苯酚对苯二甲醇二甲醚 1 前言 成工艺(原料配比、反应温度、反应时间等)进行 研究，以阐明合成工艺对聚酚醚树脂结构与性能的 醚类和苯酚在弗一克催化剂存在下缩聚，得到的树 影响。 脂称聚酚醚树脂或新酚树脂，国外称为XYLOK树脂。其 结构如图1所示。 2实验 图1聚酚醚树脂的分子式 2．1原料 苯酚：北京市旭东化工厂；对苯二甲醇二甲醚2： OH OH 北京创奇试剂公司。 f d毗D叫 H：D呲勺 2．2树脂的合成与固化 在带有温度计、机械搅拌器、回流冷凝管的三口 瓶中加入苯酚和对苯二甲醇二甲醚以及催化剂，加热 与普通酚醛树脂相比，从它的分子结构可以看 出，聚酚醚树脂分子链节中有一个具有还原能力的苯 单体及副产物得到聚酚醚树脂。 核，它具有阻止甲基进一步氧化的能力。而且，苯核 所得树脂加入10％的六次甲基四胺后，充分研 把两个酚羟基隔开来，形成能量非区域，使第二步氧 磨，然后在200C恒温烘箱中固化4小时，得到聚酚醚 化变得困难，所以该树脂具有良好的耐热性能。同时 树脂固化物。 由于聚酚醚树脂分子中的羟基较酚醛树脂少，所以其 2．3分析与表征 吸水性小。因此该树脂可用作耐高温结构材料、绝缘 红外(IR)表征：试样与KBr研磨后压成片，在 材料、耐烧蚀材料和耐磨材料等，应用于电子、汽 车、机械和宇航等工业部门…。 行测试； Sili— 聚酚醚树脂在六十年代末期由美国Midlend 核磁氢谱(H-NMR)表征：试样以氘代二甲基亚 COU公司首次研制成功。七十年代后，我国云南化工研 DMX一300M 砜(DMS0)为溶剂配制成溶液，在Brueker 究院、上海合成树脂研究所、上海塑料厂等单位分别 核磁共振仪上进行测试。 试制了这种树脂，并对该树脂的一些应用情况进行了 分子量表征(凝胶渗透色谱，GPC)：以四氢呋喃 报道¨1。。但是至今为止，对于聚酚醚树脂基础的合成 工艺研究尚未见公开文献报道。如何通过合成工艺的 控制，得到结构明确的聚酚醚树脂，并进一步研究聚 色谱仪上分析； 酚醚树脂结构与性能之间的关系，对聚酚醚树脂的应 用有着至关重要的作用。因此本文对聚酚醚树脂的合 ·_———94·-·——