微波吸收介质管-微波辅助提取水果中的有机磷农药.pdfVIP

Vo1．33 高 等 学校 化 学 学报 No．5 2012年5月 CHEMICALJOURNALOF CHINESE UNIVERSITIES 937～941 微波吸收介质管．微波辅助提取 水果中的有机磷农药 汪子明，赵 欣，许 旭，苏 蕊，张寒琦 (吉林大学化学学院，长春 130012) 摘要 使用 自行设计的微波吸收介质管辅助加热样品，建立了一种新的微波加速提取法，并以正己烷为提 取溶剂，利用改装的便携式微波提取仪提取了水果中的4种有机磷农药．将微波介质密封于玻璃管内制成 微波介质管，使微波介质可重复使用，同时加快了提取速度．提取产物无需纯化 ，可直接用于气相色谱一质谱 联用(GC—MS)分析．自行设计改装的交直流两用便携式微波提取仪可用于野外现场的快速样品前处理．以 水果样品为例，对提取溶剂的种类、料液比、提取温度及提取时间等条件进行了优化，结果表明该方法简 便、快速且高效．4种有机磷农药的回收率为79．4％～107．6％，RSD12．20％，检出限为0．15-0．42 g／kg． 关键词 微波介质管；便携式微波提取仪；非极性溶剂 ；有机磷农药 中图分类号 0657 文献标识码 A DOI：10．3969／j．issn．0251-0790．2012．05．013 ’ 有机磷是我国生产最多、使用最广泛的用于防治农作物病、虫害及杂草等的一类农药．但是，有 机磷可在人体内长期滞留蓄积，并带来癌症或畸形等健康危害，已成为农作物中的主要污染源之 l1J 一 ． 含有机磷农作物样品的前处理方法较多，其中常见的方法有超声提取法 J、加速溶剂萃取 法 J、基质固相分散提取法 、固相微萃取法 、超临界流体萃取法 及微波提取法 等．由于微波 提取法具有设备简单、快速安全、处理能力强、选择性好、提取率高及无污染等优点，已成为广大科研 工作者首选的样品前处理方法之一．但是，由于微波加热只针对极性样品体系，故传统微波提取法无 法使用非极性溶剂．虽然通过加入极性溶剂辅助加热非极性溶剂体系可在一定程度上解决这一问 题_9J，但是使用极性溶剂所带来的提取产物组成复杂、提纯净化困难等问题也随之产生．将微波吸收 介质直接加入样品体系可解决此问题_l J，但可能对提取结果产生影响，且微波吸收介质无法重复 使用．此外，微波提取法 目前只能在有交流电的室内环境下使用，无法在野外现场对样品进行快速的 样品前处理，这也是制约微波提取法在更多领域应用的问题之一． 我们将微波介质密封于玻璃管内，制成可回收的微波介质管，利用其辅助样品吸收微波，从而达 到快速加热样品体系的目的，并 自行设计改装一台体积小、重量轻且可交直流两用的便携式微波提取 仪，利用该装置以非极性溶剂微波加速提取水果中4种有机磷农药，建立了一种高效、简单的现场样 品前处理方法． 1 实验部分 1．1 试剂、材料与仪器 甲拌磷、二嗪磷、甲基立枯磷和马拉硫磷标准品的纯度均大于98％(NationalInstituteofMetrolo． gY)；无水硫酸钠、正己烷、石油醚、四氯化碳、环己烷和异辛烷均为分析纯，购于北京化工厂．苹果和 梨均购买于本地市场 ，经检测均为非阳性样品． QP2010plus型气相色谱一质谱联用仪 (GC—MS，Et本岛津公司)；WBP—TP-660型便携式微波炉 (美 国WaveBox公司)；Laborota4001一efficient型旋转蒸发器(德国Heidolph公司)；FOTS．100A型荧光式光 收稿 日期：201l524． 基金项 目：国家 自然科学基金(批准号和中国博士后科学基金 (批准号：20090461039)资助 联系人简介：汪子明，男，博士，副教授，主要从事色谱分析研究．E-mail：wangziming@jlu．edu．cn 高等 学校 化 学 学报 纤测温仪 (加拿大ProbingTechnologies公司)． 1．2 实验过程 1．2．1 标准溶液和试样的制备 分别精确称取 甲拌磷、二嗪磷、甲基立枯磷和马拉硫