苯甲酸和萘的分离与提纯.docVIP

苯甲酸和萘的分离与提纯 实验目的 1、了解苯甲酸和萘的基本性质 2、掌握固体有机混合物的分离原理及方法 3、复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术 二、实验原理 苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。 但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。 反应方程式： 主要试剂及主、副产物的物理常数 名称 相对分子量 性状 相对密度 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度 水 醇 醚 苯甲酸 122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 66 萘 128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶 易溶 易溶 乙醚 74.12 油状液体 0.7135 -116.2 34.6 不溶 易溶 —— 主要试剂及仪器 试剂：1g苯甲酸，1g萘，20mL乙醚，30mL5%氢氧化钠谁溶液 仪器：分液漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸馏装置 实验步骤 称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解。 将以上溶液转移至分液漏斗中，每次加入10mL 5%NaOH水溶液洗涤三次。水层从分液漏斗活塞放出，乙醚层从分液漏斗上口倒出。 乙醚层中加入无水氯化钙干燥30min左右，过滤。将所得滤液转移至蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，收集34～38℃馏分（乙醚），剩余液体（萘）倒在表面皿上。乙醚测量体积，回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。 水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。 六、实验注意事项 1．用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全 2．用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用 3． 乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。 4．蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。 5．水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。