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中国卫生检验杂志2008年 l1月 第 l8卷 第 l1期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Nov2008；V0ll8 No11 2387
【经验交流】
面粉中过氧化苯甲酰的测定
李丙武
(河南省鹤壁市疾病预防控制中心，河南鹤壁 458030)
[关键词] 过氧化苯甲酰；气相色谱；测定
[中图分类号] R155．5 [文献标识码] C [文章编号] 1004—8685(2008)11—2387—0l
过氧化苯甲酰系有机化学品，是面粉中普遍使用的增白 何不利因素，并且溶液 pH值恰在中性，适于分析，故本法选用
剂，目前国家规定的面粉中允许量为 0．06g／kg，但不法商贩 盐酸羟胺为还原剂。
受利益驱动加入了过量的过氧化苯甲酰，严重损害人体健康， 2．3 还原剂用量
且破坏了面粉中的营养成分。 取已知浓度为0．05mg／ml的过氧化苯 甲酰溶液，分别加
入不同体积的5％盐酸羟胺溶液进行反应，测定后发现在加入
1 材料与方法 4ml还原剂时测得值为 0．0503mg／ml，转化率为 100．6％，故
1．1 原理 本实验选择还原剂用量为4ml。
样品中过氧化苯甲酰用丙酮提取，然后还原成苯甲酸，用 2．4 转化时间的确定
气相色谱仪分离测定。 在不含过氧化苯甲酰的面粉中加入一定量的过氧化苯甲
1．2 试剂 酰 ，制成含过氧化苯甲酰0．05mg／ml试样 ，取 10．O0g依法提
丙酮(AR)；过氧化苯甲酰标准溶液(1．0mg／m1)；盐酸羟 取，分别反应不同时问后进行测定，发现在反应 10min时测得
胺(5％)。 值为0．0498mg／ml，回收率为99．6％，故本法选择反应时间
1．3 仪器 10min。
GCAO00(A)气相色谱仪(北京东西电子技术研究所)：FID 2．5 提取 时间的确定
检测器；色谱柱：2m×3mm玻璃柱 ，内涂5％DEGS+1％磷酸 实验表明振摇 3min，测定值达最大并趋于稳定 ，本法选
的硅烷化 102白色担体。 用一次提取法，提取时间为4min。
1．4 分析条件 2．6 方法精密度与准确度试验
柱温 165~C、进样温度 220~C、检测器温度200~C、氮气流 多次测定标准溶液的测定值与标准值相对误差 2％，相
量 65ml／min、氢气流量 55mL／min、空气流量 500ml／min、进 对标准偏差3％。表明该法精密度较好 ，准确度符合要求。
样量 5Ixl。
[参考文献]
1．5 样 品预处理
称取样品 10．00g，置于 100ml具塞比色管中，加入20nll [1]陈敏，王世平 ．食品掺伪检验技术[M]．北京：化学工业出版社，
丙酮，剧烈振摇 5min，过滤，取滤液5rnl于 1OIIIl具塞比色管 2007：31—33．
中，加入 5ml5％盐酸羟胺溶液反复混合，室温下放置 10rain，
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