邛崃高岭土熔盐法制备莫来石晶须.pptVIP

国家精品课程网上资源的可用性研究/*** 邛崃高岭土熔盐法制备莫来石晶须 小组成员： 闫寒冰 李文挺 仝奂喆 杨艳钊 徐 赞 青岛科技大学材料学院 摘要 莫来石晶须为针状的莫来石单晶，其力学性能优于多晶莫来石，是一种优异的复合材料增韧补强剂。研究了以四川邛崃高岭土为原料，采用熔盐法制备莫来石晶须;利用XRD、SEM和XRF等手段对合成晶须的相组成和形貌进行了表征;高岭土、硫酸铝和硫酸钠的质量比例为1:4:5，在900 ℃缎烧2h制备了平均直径为100nm、长径比约为30的莫来石晶须。 莫来石晶须不但具有抗蠕变、抗热震、抗腐蚀性能好，熔点、剪切模量高，介电常数介质损耗低等优异的性能，而且作为长径比大的完整单晶体具有良好的力学性能。同时由于它与很多材料具有良好的化学相融性，因此，莫来石晶须是一种优异的陶瓷基、金属基、树脂基复合材料的增韧补强剂。 摘要（续） 莫来石晶须的合成温度较高，一般在1400℃以上，目前主要有溶胶凝胶法、 A1z03-Si02粉末锻烧法、矿物分解法、氧化物掺杂法、原位生长法、熔盐法等。 熔盐法的主要原理为:采用一种或数种低熔点的盐类作为反应介质，利用参与合成的反应物在熔盐中的轻微可溶性，使反应物在液相中实现原子尺度的混合，另一方面，反应物质在液相介质中具有更快的扩散速度。这两种效应就可能使合成反应在较低的温度及较短的时间内完成，这与工业生产的节能宗旨是吻合的。 本文以A12(SO4)3·18H20和四川邛崃高岭土为前驱体原料，以Na2SO4作为熔盐介质，研究了合成温度及保温时间对莫来石晶须合成的影响。 1 .1 高岭土的提纯 四川邛崃高岭土为砂质高岭土，为减少铝源材料的加人量，提高晶须的纯度，对高岭土采用沉降法进行提纯，原矿及提纯后高岭土的化学成分见 表1。 1.2 莫来石晶须的制备 本实验工艺流程如图1所示，将Al2(SO4)3 ·18H20在300℃保温3h脱去结晶水后，与在110℃保温1h的高岭土按摩尔比A1203:Si02为3:2配比，再加入等质量的硫酸钠，对混合物进行低速研磨。将混合物粉体置于刚玉坩埚内，分别在850 ℃ , 900 ℃ , 950 ℃锻烧，分别保温2h, 3h后，随炉冷却，得到所需试样。将制得的晶须用蒸馏水洗涤至无Na2SO4后，用10%(体积浓度)氢氟酸(HF)溶液浸泡3h，过滤，用蒸馏水洗去残留的HF后，用丹东方园DX-2700型X射线衍射仪对试样进行物相分析，并用FEI公司Inspect F场发射扫描电子显微镜观察其形貌。 流程图 2 结果与讨论 2.1 热分析 对原料混合物进行热分析，以确定合适的反应温度区间。 2.3.1 热分析 对原料进行热分析的主要目的是确定莫来石晶须形成的温度，以确定反应的温度范围。从图2中可以看出，DTA曲线在703℃出现一个明显的吸热谷，这是生成莫来石晶须时发生结晶相变等一些反应时吸热所致。DTG曲线在885℃出现较大的质量减少速率，这是Al2(SO4)3和SiO2大量反应生成莫来石晶须和SO3造成的。综合可得生成莫来石晶须的反应在700℃开始，在880℃大量反应，可以确定合适的反应温度为880℃左右。因此设定反应温度为850 ℃ , 900 ℃ , 950 ℃来进行试验。 2.2 XRD 和 SEM 测试结果 2.3.2 XRD分析 图3是邛崃高岭土用沉降法提纯前后的XRD图谱，从图中可以看出，原矿中SiO2含量很高，提纯后高岭石在2μm粒级中得到富集，含量达70%以上。 从图4中可看出，在850℃保温2h就出现了大量莫来石相，但还有未反应完全的SiO2，保温3h反应基本完成。900℃保温2h莫来石相含量达到最大值，有少量刚玉相;保温3h莫来石相减少，刚玉相增多。950℃保温2h除了有莫来石相、刚玉相外，还出现了莫来石的分解产物铝硅酸钠;保温3h莫来石相基本消失，由莫来石分解形成的刚玉明显发育，用HF浸泡后杂质较多。 2.3.3 SEM分析 莫来石晶须在850℃保温2h已经生成了较多晶须，但晶须较细小，晶须表面有较多细小颗粒，如图5 (a); 随着锻烧时间的增加，晶须表面细小颗粒减少，晶须长度略有增加，如图5 (b)。在900℃保温2h晶须长度及长径比增大，直径约100nm、长度约2一3 um, SiO2颗粒状形貌明显消失，晶须表面光洁，如图5 (c);随保温时间增加，在晶须表面析出大量颗粒状刚玉图5 (d)。锻烧温度达950℃时，莫来石晶须进一步分解，刚玉相进一步增加，如图5 (e);保温时间延长，莫来石相基本消失，体系由刚玉、铝硅酸钠等构成，如图5 (f)。这与XRD分析结果基本一致。这就说明在850℃时，晶须的生长并没有完全，到900