固相萃取一在线凝胶渗透色谱一气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留.pdf

现代食品科技 ModernFoodScienceandTechnology 2012，Vo1．28，No．8 固相萃取一在线凝胶渗透色谱一气相色谱质谱联用测 定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留 薛丽 。，钟艳梅 (1．广东省梅州市质量计量监督检测所，广东梅州 514072)(2．嘉应学院生命科学院，广东梅州 514015) 摘要：建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱一气相色谱质／谱 (GPC—GCM／S)分析方 法。样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取，提取液经 ENVI．Carb固相萃取柱净化，除去样品中大部分的色素等干扰基质，再经 在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质，有效降低了样品基质带来的背景干扰。采用外标法定量，在质量浓度为0．02mg／kg~．5 mgAg有 良好的线性关系，加标水平为0．4mg，kg时，l8种农药的回收率基本都在80~／o,--130％，相对标准偏差小于 10％，检出限为0．001 mgk／g--O．026mgk／g。经实验证明，该方法是一种快速，准确，灵敏度 高的同时检测梅菜干中多种农药残留的检测方法。 关键词：在线凝胶渗透色谱．气相色谱质谱；固相萃取；有机磷农药；拟除虫菊酯；梅菜干 文章篇号：1673．9078(2012)8-1088—1090 Determination0f18OrganicPhosphorusandPyrthroidPesticidesin DriedVegetablesusingSolid-phaseExtractionandOn-lineGel PermeationChromatography--GC／M S XUELil．ZHoNGYan—meiz (1．GuangDongMeizhouQualityMetrologySupervisionandTestingInstitute，Meizhou514072，China) (2．SchooleofLifeScience，JiayingUniversiyt,Meizhou514015，China) Abstract：Anon--linegelpermeationchromatography--GC／M Sanalyticalmethodwasdevelopedforthedeterminationof18organic phosphoruspesticideandpyrethroidpesticidesin driedvegetables．Thesampleswereextractedwith acetonitrilebymeansofultrasonic hi曲一speedhomogenization，clenaedupbyna ENVI—Carbsolidphaseextractioncolumntoremovepigmentnithesmaplenadanalyzedby on—linegelpermeationchromatography-GC／MS．Allthecompoundsdemonstratedgoodlinearrelationshipinhterangeof0．02--0．5mg／kg．The recoveriesofrthemostofpestivestandardsof0．4m were80％一130％ nadtherelativestandarddeviationswerelessthan10％．Thelimitsof detectionwerefrom0．001mg／kgto0．026m ．ThemethodWasrapid，accuratenadhi曲lysensitive，whichcanbeusedofrthesimultaneous detemr inationofpesticideresiduesindriedvegetables． Keywords：on-lniegelpermeationchromatography—gaschromatography／massspectrometry；solid-phaseextraction；orgna icphosphours petici