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实验七 葡萄糖酸钙含量的测定 一、实训目的 1．掌握EDTA滴定液的配制和标定方法。 2．了解酸度对配位平衡的影响，熟悉控制溶液酸度的方法。 3．掌握葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定方法。 4．熟悉金属指示剂的变色原理。 二、实训原理 葡萄糖酸钙口服溶液为D-葡萄糖酸钙盐－水合物(C12H22CaO14?H2O), 故可用配位滴定法滴定其中的钙离子，将供试品加水微热使溶解，加氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂后用乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色即可: 滴定前：Ca2+ ＋HIn2－CaIn－＋ H+ 纯蓝色 酒红色 终点前： Ca2+＋H2Y2－ CaY2－＋2H+ 终点时：CaIn－＋H2Y2－ CaY2－＋ HIn2－＋H+ 酒红色 纯蓝色 三、仪器及试剂 仪器：酸式滴定管（50ml）、容量瓶（250ml）、烧杯（1000ml）、试剂瓶（1000ml）、锥形瓶（250ml）、移液管（25ml）、托盘天平、分析天平或电子天平。 试剂：乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na·2H2O，A·R）、ZnO（基准试剂）、铬黑T指示剂、钙紫红素指示剂、稀盐酸、甲基红指示剂、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH =10），葡萄糖酸钙口服溶液（规格：10%）。 四、实训内容 （一）EDTA滴定液的配制和标定 称取EDTA二钠19g，加水适量使溶解，加水至1000ml（浓度约为0.05 mol/L），摇匀待标定。取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1.2g，精密称定，加稀盐酸30ml使溶解，定容于250 ml容量瓶中，用移液管精密吸取25ml 置锥形瓶中，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验较正，平行测定3次取平均值。 每1ml EDTA滴定液（0.05000 mol/L）相当于4.069 mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 （二）葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定 葡萄糖酸钙口服溶液的处方为： 葡萄糖酸钙 100g 　　　　　　　乳酸 5g 　　　　　　　氢氧化钙 0.5g 　　　　　　　蔗糖　　　　　　200g 　　　　　　　香精　　　　　　适量 　　　　　　　水　　　　　　　适量 　　　　　　 ──────────── 　　　　　　　全量　　　　 1000ml 本品为无色至淡黄色黏稠液体；气芳香，味甜，其中含葡萄糖酸钙(C12H22CaO14?H2O)应为9.00％～10.50％(g/ml)。按2005年中人民共和国药典规定其含量测定方法如下：精密量取本品5.0ml，置锥形瓶中，加水稀释使成100ml，加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。 平行操作三次取平均值，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)相当于22.42mg的C12H22CaO14?H2O。 五、数据记录与处理 表 15-1 EDTA滴定液的配制和标定记录 项目 次数 1 2 3 EDTA二钠消耗的体积（ml) EDTA二钠消耗的体积的平均值（ml) RSD (n=3) 表 15-2 葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定 项目 次数 1 2 3 EDTA二钠消耗的体积（ml) EDTA二钠消耗的体积的平均值（ml) RSD (n=3) 葡萄糖酸钙口服溶液中葡萄糖酸钙的含量（%） 六、注意事项 EDTA二钠的贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。