原位聚合尼龙6／蒙脱土纳米复合材料的结晶行为.pdfVIP

维普资讯 中国材料科技与设备(双月刊) 原位聚合尼龙 6／蒙脱土纳米复合材料的结晶行为 2008年 ·第 2期 原位聚合尼龙 6／蒙脱土纳米复合材料的结晶行为 姚俊琦 ，金国呈 ，陈凯敏 ，蔡天琪 ，徐世爱 ，吴驰飞 (I．华东理工大学超细材料制备与应用教育部重点实验室，上海 200237； 2．华东理工大学理工优秀生部 ，上海 200237) 摘要 ：本文用原位聚合 的方法制备 了尼龙 6／蒙脱土纳米复合材料 ，通过高速离心沉降实验和 XRD表征 了蒙脱土在复合 材料 中的剥离程度和分散状态；采用解偏振光强度法研究了复舍材料的等温结晶过程，并用偏光显微镜观察了其结晶形态； 通过DSC研究了复舍材料的非等温结晶动力学，并用Kissinger法计算了复舍材料的结晶活化能。结果表明，蒙脱土在复合 材料中完全剥离，以纳米片层的形式均匀分散在基体尼龙 6中，蒙脱土的纳米片层对基体的结晶过程起异相成核作用；在蒙 脱土的含量较低时，复合材料 的结晶速率明显提高，但 当蒙脱土的含量较高时，由于蒙脱土纳米片层对结晶生长 的阻碍作用 占主导地位，复舍材料的结晶速率有所下降，复合材料的结晶活化能也表现 出类似的行为。 关键词 ：原位聚合 ；尼龙 6；蒙脱土；纳米复舍材料 ；结晶动力学 中图分类号：TQ323．6 文献标识码 ：A 研究中，使用 的研究手段几乎都是差示扫描量热法 (DSC)， 0 前言 但这种方法在研究等温结晶过程时有明显的局限性。首先， 用DSC研究聚合物在高过冷区域的快速结晶行 为特别是其 在纳米复合材料的研究领域中，聚合物 ／层状硅酸盐纳 动力学行为是非常困难的；其次，当聚合物样品从熔融状态 米复合材料最为引人注 目，无论是基础研究还是应用开发 ， 都十分活跃。特别是聚合物 ／蒙脱土纳米复合材料，可实现 快速冷却过程中，在达到预定的等温结晶温度 以前，常常出 无机纳米相的均匀分散和无机 ／有机强界面结合 ，因此具有 现明显的放热，给实验结果的分析带来困难和误差。解偏振 常规聚合物 ／无机填料复合材料无法比拟的优点L1]。聚合 光强度法 (DLI)作为聚合物结晶动力学研究的一种有效手 物 ／蒙脱土纳米复合材料与传统的复合材料相 比，在力学性 段 ，在测量快速结晶方面有着 明显的优势 。而且 ，用 DLI研 能、热性能、气体阻隔性等方面都有很大改善。 究聚合物结晶动力学时，可 以配合偏光显微镜对结晶形态进 聚合物的聚集态结构对材料的各项性能有着重要影响， 行观察 ，这是其它方法无法做到的。此外，现有 的研究报到 对于结晶性聚合物来说 ，其结晶速率、结晶形态等直接决定 大多限于复合材料的等温过程，只有少数文献研究了尼龙 其最终的聚集态结构。通过熔融插层或原位聚合反应，都可 6／蒙脱土纳米复合材料非等温结晶行为[1。从某种意义上 以得到具有 良好性能的尼龙 6／蒙脱土纳米复合材料 ，有不 来说，非等温结晶更加接近实际的生产过程 ，因此 ，对尼龙 少 的研究者为了解释尼龙 6／蒙脱土纳米复合材料 的优 良性 6／蒙脱土纳米复合材料 的非等温结晶动力学的研究显得十 能，对其结晶行为进行了研究，但这一方面的研究主要集 中 分必要 。 于熔融法制备的复合材料L5 。Tung等人L1的实验结果 本文通过原位聚合的方法，制备了尼龙 6／蒙脱土纳米 表明，在原位聚合制得的复合材料中，蒙脱土的纳米片层完 复合材料，通过XRD详细表征了蒙脱土在基体 中的分散状 全剥离，分散程度 比熔融法均匀 ，没有团聚体出现。因此，原 况 ，用光学解偏振法研究了尼龙