纳米NiO复合薄膜的制备和其结构性能研究.pdfVIP

纳米NiO复合薄膜的制备及其结构性能研究 李桂宝o① 丁连会② 张洪武① 张感妮① (青岛科技大学材料与环境学院①青岛266042) (青岛海洋大学② 青岛 266000) 摘要本文用物理和化学相结合的方法制备出负载型纳米NiO薄膜，并对其结构 和性能进行了初步研究。首先采用氢电弧等离子体法制备出纳米Ni粉体，用物理法 负载到载体Ab。{上，经高温焙烧一段时间，温度降至室温后浸渍Ni(N03)2溶液数 小时，经干燥焙烧即可制得负载型复合纳米NiO薄膜。用SEM和TEM对此薄膜进 行了结构表征，结果表明：负载型纳米NiO具有层状结构，且NiO粒子主要呈球形， 粒径均小于100iqrlq。并研究了负载型纳米NiO在甲苯气相加氢中的催化活性，具体 分析了氢压、反应温度、氢油比和空速对转化率的影响。实验结果表明：负载型复合 纳米NiO比一般的浸渍法制备的NiO对甲苯加氢反应具有更高的催化活性。 关键词纳米NiO复合薄膜结构性能 I 1引言 微孔无机膜与目前在工业应用上占主导地位的有机高分子膜相比，除具有耐高温、耐腐 蚀和不易生物降解等优点外，还可以对其表面进行适当的化学改性，从而制备出集分离与催 化功能于一体的新型化工材料，具有非常广泛的应用前景…。NiO薄膜是一种典型的P型 半导体材料，它可以广泛的应用在催化剂和电极材料方面。 法[2·3|。本文用物理和化学相结合的方法制备出负载型纳米NiO薄膜，并对其结构和性能 进行了初步研究。 2实验 纳米NiO薄膜的制备： P_ 首先使用氢电弧等离子体法制备出纳米金属镍粉体[“，这些纳米金属粒子有着稀土薄壳 结构[…，再用球磨法将一定量的纳米粉体负载到由r-她03载体上，经高温焙烧，温度降至室温 。李桂宝：男，1977年生，硕士研究生；主要研究领域：纳米金属与多相催化方向；通信地址：青岛科技大学纳米材 料所；邮编：266042；电话：0532—4022975；电于信箱lg前弛。咖 E薄膜材料和表面改性技术 后浸渍N(NQ)2溶液数小时，经干燥和焙烧后，即可制得负载型纳米氧化镍复合薄膜。 纳米Ni0薄膜的结构表征： nm。 且Nio粒子主要呈球形，粒径均小于100 纳米Nio薄膜的性能测试： 在自行设计微型催化反应器一气相色谱仪一色谱数据处理机的联合装置上进行，主要研 究了纳米NiO薄膜在甲苯气相加氢反应的活性及稳定性。并对其最佳反应条件进行了初 步探索，找到了其最佳工艺条件。 3结果与讨论 NiO具有层状结构。氧化镍聚集在载体A1203的表面上形成一层膜，其厚度约为10prf／；通 过对这一层膜的放大的图像上可以看到这层膜是由许多小颗粒组成，这些小颗粒的粒径大 部分集中在20-50 r一之间。这层膜是由滚涂法负载到载体上的纳米镍金属粒子构成骨 架，在浸渍过程中纳米镍粒子上继续有更小的粒子形成，这些小的颗粒相互连接，从而形成 致密的纳米Ni0颗粒膜。 图t负载型纳米l,fiO薄膜的横截面的刚照片 图3为负载型纳米NiO薄膜的纵截面的扫描电镜照片。从此图我们可以看出催化剂 的表面是由许多细小的颗粒组成的。它们的粒径大约都在100m以下。 图2横截面的放大照片s脚照片 豳3负羲型纳米NiO薄黛的纵截面SEM]嘏片 纳米NiO复合薄膜的制备及其结构性能研究 用负载型纳米NiO薄膜在甲苯加氢反应中发现．甲苯的转化率随着氢压的升高而增 大，且达到一定的气压后(04MPa)，甲苯的转化率基本上维持在一定值即氢压的影响较 小。负载型纳米NiO薄膜在较低的温度、压力和较高的空速。NbZT，甲苯的转化率也很高。 纳米NiO薄膜在甲苯气相加氢中具有很高的催化活性和选择性，且对纳米NiO薄膜进行了 1000h测试后，甲苯的转化率仍保持在90％以上，纳米NiO薄膜具有很广阔的应用前景。