实验九苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备.pptVIP

苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备 实验目的 1. 学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。 2. 学习利用反应物的投料比控制反应物。 实验原理 仪器及药品 苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸等。 烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、分液漏斗 操作步骤及注意事项 （一）二苄叉丙酮的制备 1. 投料。将2.7ml（0.025mol）苯甲醛（新蒸馏）、0.9ml（0.0125mol）丙酮、20ml95%乙醇、25ml10%NaOH在搅拌下依次加入至烧杯中。 2. 继续搅拌20-30min，抽滤。 3. 用水洗涤一次，再用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇组成的混合液浸泡，洗涤。最后用水洗涤一次，抽干。 4. 晾干后称重，计算产率。 （二）苄叉丙酮的制备 1. 投料。将3.5ml苯甲醛、6ml丙酮、8.5ml水依次在搅拌下加入至烧杯。 2. 在搅拌下滴加2ml5%NaOH（25℃~30℃），温度不宜过高，温度太高，副产物多，产率下降。 3.?滴加完后，继续搅拌30—45min。 4.?用1：1盐酸中和至中性。（大约5—6滴）。 5.?加少量NaCl（盐析，增大水的比重，易于分层）。 6.?分液分出苄叉丙酮（黄色油状）。 思考题 1.比较两个过程中的不同条件，解释其原因。 2.本实验若碱的浓度偏高有什么不好？ * *