实验五乙酸乙酯制备.docVIP

实验四 乙酸酯制备 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂： 乙醇 冰醋酸、浓硫酸碳酸钠水溶液无水硫酸镁无水硫酸 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 主反应 副反应 四、仪器与反应装置图： 仪器 三口圆底烧瓶液漏斗液漏斗锥形瓶直形冷凝管蒸馏头接受弯头加热系统。 五、操作步骤： 1、粗乙酸乙酯100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。 ②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 2、洗涤 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。 ④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。 六、注意事项： 1、 2、 3、分液漏斗的正确使用和维护。。 4、10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。 5、 6、 7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 七、思考题： 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2、本实验有哪些可能的副反应？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 4、在纯化过程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、Na2SO4粉末分别除去什么杂质？ 说明： (1)实验报告书写格式按“制备实验”项下。“二、主要试剂的物理常数用量及规格参见下表格式。 表 主要试剂的物理常数[1]用量及规格 名称 构造式 分子量 （M） 熔点/℃ （mp） 沸点/℃ (bp) 密度 (d420) 水中溶解度g/100g 用量 （） 规格 乙醇 乙酸 C2H5OH CH3COOH 46.6 60.05 -117.3 16.6 78.5 117.9 7899;0.8014(95%) 1.0492 ∞ ∞ 28 mL 18 mL 化学纯 化学纯 [1] 刘风楼.有机化学.[M].中国农业出版社.北京.1999，330 饱和Na2CO3洗至PH不显酸性（约10ml） 饱和NaCl洗（约7ml） 饱和CaCl2洗（约7ml） 洗涤