1-[2-（N,N-二甲基氨基）乙基]-5-巯基-1H-四氮唑的制备.pdfVIP

第 32卷第 1期 河 北 工 业 科 技 Vol-32，No．1 2015年 1月 HebeiJournalofIndustria1ScienceandTechnology Jan．2o15 文章编号 ：1008—1534(2015)01—0008—04 1一[2一(N，N_二 甲基氨基)乙基]一5一巯基 1H一四氮唑的制备 李永伟 ，王 娟 ，李瑞民 ，朱智甲。，白文举 (1．河北常山生化药业股份有限公司，河北石家庄 050800；2．石家庄学院化工学院，河北石家庄 050035；3．东华大学化学化工与生物工程 学院，上海 201620) 摘 要 ：介绍了一种 1一E2一(N，N-二 甲基氨基)乙基]一5一巯基一lH一四氮唑 (DMMT)的合成方法。2一 (N ，N-二 甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应，制得取代的 2一(N， 二 甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸； 2一(N，N-二 甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯 甲酸 乙酯反应，得到 2一(N，N-二 甲基氨基)乙胺基二 硫代羧酸与 乙氧基 甲酸的二硫代酸酐；二硫代酸酐再经三 乙胺碱解，制得 2一(N，N-二 甲基氨基)乙 基异硫氰酸酯；2一(N，N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应 ，制得 目标产物 1一E2一(N， N_二甲基氨基)乙基]一5一巯基_1H一四氮唑 (DMMT)。产物以 _N， 二 甲基氨基 乙胺计，收率为 48．0 。采用该法，能够方便地制得 1一[2一(N，N-二甲基氨基)乙基]～5一巯 1H一四氮唑，产物收率 高，反应条件温和，操作过程简便 ，三废 少，环境污染小。 关键词：有机合成化学；1-E2一(N， 二 甲基氨基)乙基]一5一巯基一1H一四氮唑；氯 甲酸 乙酯；叠氮化 钠 ；合成 中图分类号：0628．28 文献标志码 ：A doi：10．7535／hbgykj．2015yx01002 Preparationof1一(2一(N ，N-dimethylamino)ethy1)一5一thio一1H—tetrazole LIYongwei，WANGJuan。，LIRuimin ，ZHUZhijia。，BAIWenju (1．HebeiChangshanBiochemicalPharmaceuticalCompanyLimited，Shijiazhuang，Hebei050800，China；2．SchoolofChemical Engineering，ShijiazhuangUniversity，Shijiazhuang，Hebei050035，China；3．CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringand Biotechnology，DonghuaUniversity，Shanghai201620，China) Abstract：A syntheticmethodofDMMT isintroduced．2(N，N-dimethylamine)ethylaminereactswithcarbondisulfideanditgives substitutional2一(N 。N-dimethylamino)ethylamincarhodithioicacid．Thesubstitutionalacidreactswithethylchloroformateanditgives disulfidegenerationanhydrideof2-(N ，N-dimethylamino)ethylamincarbodithioicacidandethyoxylmethanoicacid．Thenthroughtri— ethylaminealkalinehydrolysis，2 (N ，N dimethylamine)ethylisothiocyanateisobtained，anditreactswithNaN3tOgivethedesired productwith48 overallyield