烟草中“多菌灵”残留量的液相色谱-质谱测定.pdfVIP

烟草科技 ／T0bacc0ScienceTechnology 烟草化学 ／T0l】acc0Chemist~ 2008年第 11期 (总第 256期) 烟草中 “多茵灵”残留量的液相色谱 一质谱测定 王 骏 ，钟 青 1．山东省产品质量监督检验研究院，济南市 山大北路 8l号 2501O0 2．山东中烟工业公 司技术 中心，济南市解放路 30号 250013 关键词：“多茵灵”；残留；烟草；液相 色谱 一质谱 摘要：用甲醇一盐酸溶液提 取，固相萃取净化 ，反相 HPLC／MS法测定 了35个烤烟烟叶样品 中的 “多菌 灵”残留量。结果表明：①方法的检测限为 1．0~xg／kg，回收率90．8％ ～102．2％，相对标准偏差2．05％ ～ 4．21％；②烟叶样品中多菌灵的检 出率约为 1／4，检 出量 5．7～1l2p~g／kg。 中图分类号 ：TS481 ．8 文献标识码 ：B 文章编号 ：1002—0861(2008)ll一0044—04 Determ ination 0fCarbendazoIResiduein T0baccowith LC／M S WANGJUN(1)andZHONGQING(2) 1．ShandongProvincialInstituteofProductQualitySupervision＆Inspection．Jinan250100，China 2．TechnologyCenter，ShandongBranchofChinaTobaccoIndustryCorporation，Jinan250013，China Keywords：Carbendazol；Residue；Tobacco；LC／MS Abstract：Thecarbendazolresiduesin35tobaccosamplesweredeterminedbyLC／MS．Tobaccosampleswere extractedwithmethanol—HCIaqueoussolution，thencleaned upwith solid—phaseextraction，anddetectedby reversed-phase LC／MSwith XTerraMS Cl8column，using aeetonitrileand 20 mmol／L ammonium acetate aqueoussolutionasamobilephaseattheflow rateof0．2mL ／minute．Theresultsshowedthatthelimitof detectionandaveragerecoveriesofcarbendazolwere 1．0 Ixg／kgand90．8％ to 102．2％ ，respectively，with therelativestandarddeviations(RSD)of2．05％ to4．21％．Thedetectionrateofcarbendazolresidueswas aboutonefourth amongthesampleswiththeconcentrationsof5．7 to 112 p~g／kg． “多菌灵”(carbendazim)，又名 “苯并咪唑44号”、 采用 HPLC／MS测定烟草 中 “多菌灵”残 留量试验 ，旨 “棉萎灵”、“枯萎立克”、“贝芬替”等，属广谱 内吸性 在为烟草中 “多菌灵”残留量的测定提供参考 。 杀真菌剂 ，是 目前国内用量最大的杀菌剂之一 ，常用于 1 材料与方法 防治烟 草炭疽 病等。2008年 中国烟 叶公 司推 荐 的 40％ “多 ·菌核可湿性粉剂”，“多菌灵”就是该农药的 1．1 试剂与材料 有效 成分 之一。在 CORESTA规 定 的 99种 农 药 的 乙腈 (色谱纯 ，美 国Tedia公司)；乙酸铵 (AR，天 GRL值中，“多菌灵”残留限量为2×10～。农产品、中 津市博迪化工有限公司)；冰 乙酸 (优级纯 ，上海试剂 药材中 “多菌灵”的残 留检测方法 主要 有分 光光度 一 厂)；盐酸 (优级纯，上海试剂一厂)；1．0％ (体积分 法 ¨。]、液相色谱法 。、液质联用法 m等 ，而烟草 中 数 ，下同)甲酸水溶液 (AR，天津 四友公