悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚丙烯中微量元素.pdfVIP

冶金分析 ，2008，28(1O)：11-13 MetallurgicalAnalysis，2008，28(10)：11-13 文章编号：100O一7571(2008)1O一0011—03 悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定 聚丙烯中微量元素 刘立行 (辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺 113001) 摘 要 ：以乳化剂 0P作样品润湿剂 ，以琼脂溶液作悬浮剂，将过 200目(筛孔尺寸 76肚m)聚 丙烯样品粉末悬浮在 0P一琼脂溶液 中制成悬浮液，用火焰原子吸收光谱法成功地测定了聚丙 烯中微量钠 、钾 、铁、镁 、锌。加入适量盐酸能显著提高铁 、镁、锌的吸光度 ，以Sr 作为镁的释 放剂、以Li作为钠、钾的消电离剂。并对悬浮剂和参 比溶液的选择、各种影响因素进行了考 察。方法用于聚丙烯 中微量元素的测定，结果与灰化法一致，相对标准偏差小于 5．6 ，相对 误差小于±4．4 。 关键词：火焰原子吸收光谱法；悬浮液进样 ；聚丙烯 ；微量元素 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A 聚丙烯树脂是制作电工膜的主要原料之一 ， 50g／L，用硝酸锶配制 ；Li溶液 ：50g／L，用氯化 为了满足电讯工程绝缘度高的特殊需要 ，要求测 锂配制 ；盐酸：一5O ；乙二醇 。 定金属元素总量 ，因此 ，需要分析聚丙烯树脂中的 以上试剂均为分析纯 ，实验用水为去离子水。 金属成分。铁、锌元素会使聚合工艺催化剂中毒， 1．2 仪器工作条件 是必须测定的有害元素。原子吸收光谱法_1被 固定单色器通带为 0．2nm，空气流量为 450 广泛用于测定聚丙烯 中微量元素，其样 品预处理 L／h，选被测元素的最灵敏线为分析线。经优化 方法一般为灰化法 ，但灰化法耗时长 ，至少需 6 后选定 的测定条件按钠、钾 、铁、镁 、锌顺序依次 h。用悬浮液技术处理样品，不污染环境 ，几分钟 为 ：燃烧器高度 (ram)3，3，4，3，5；灯电流 (mA)3， 即可完成样品处理，该技术 已应用于火焰原子吸 3，5，5，5；乙炔流量 (L／h)80，8O，100，8O，8O。 收光谱法[3]。本文通过在悬浮剂中加入润湿剂 ， 1．3 样品悬浮液的配制 将疏水物质粉末制成悬浮液，用悬浮液进样一火焰 将粉末聚丙烯样品过 200目筛 (筛孔边长 76 原子吸收光谱法成功地测定 了聚丙烯 中微量元 urn)，准确称取 1．0g左右于小烧杯中，加 1mL , 素 ，扩大了悬浮液进样法的应用范围，测定结果与 OP溶液、1mLSr 溶液及 5mL琼脂溶液 ，用玻 灰化法一致，相对误差小于±4．4 。 璃棒搅拌使样 品润湿 ，用 5mL盐酸及少量水分 数次洗涤烧杯并转入 25mL容量瓶 中，以水定 1 实验部分 容 ，振动 0．5min，此悬浮液可稳定约 4min。悬 1．1 主要仪器和试剂 浮液不均匀后 ，振动可重新获得稳定 的悬浮液 。 HG-9002型原子吸收分光光度计 (沈阳华光 同时配制样品空白溶液。 精密仪器研究所)，不锈钢预混合雾化器 。 1．4 实验方法 钠 、钾 、铁 、镁 、锌标准储备溶液 ：0．5g／L，按 1．4．1 测定铁 、镁、锌 试液为样品悬浮液 ；试液 常规方法配制 ；标准工作溶液 ：2．0～10．0mg／L； 用参比溶液 ：取 5mL琼脂溶液、1mLOP