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丙烯酸工艺中醋酸杂质气相色谱测定方法探讨 孙德凤 孙宇 (东方化工厂，北京，101149) 摘要：本方法通过选用以聚乙二醇一20M为固定液的气相色谱柱，测定丙烯酸与甲基异丁基酮的 含量，通过改变温度与流速，寻找最佳的测定条件，使丙烯酸与甲基异丁基酮的测定更加准确。 关键词：聚乙二醇-20M丙烯酸甲基异丁基醚色谱柱温度 载气流速 一、前言 中从、MIBK的含量测定，随丙烯酸装置配套的分析方法主要采用以二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯+己二酸辛戊 烷二醇酯(FFAP(10％))+NPGA(10％))为固定液的气相色谱法(1)。 此分析方法中醋酸的色谱峰及丙烯酸的色谱峰都存在着不同程度的拖尾现象见图一，直接影响分析结果的 准确性。色谱峰在色谱图上的分布不合理，低沸点各组分保留时间之间相差很小而醋酸和丙烯酸保留时间相差 很大，醋酸和丙烯酸保留时间过长。难以满足分析要求准确，快速的工艺特点，因此我通过改变固定液及相关 的分析条件进行实验。 k e．ee5：喀I毒S●5拿 ． 名● ； ‘．， o}．． ●， Z 图一 固定液： FFAP(10S)+NPGA(10％)的色谱图 =、方法研究 1．固定液的选择 根据色谱理论，在选择固定液时，一般按“相似相溶”的原理进行选择，因为这时的分子间作用力强，选 择性高，分离效果好。如：强极性试样应选用强极性固定液，此时，组分与固定液分子之间的作用主要靠静电 力，组分一般按极性从小到大流出：对含有极性和非极性的样品，非极性组分先流出。此外，对于醇、酸、酯 等含氧化合物还可选用极性强的固定液，并加入少量的酸性添加剂，以减小谱峰的拖尾。能形成氢键的试样应 选用氢键形固定液等。各组分将按形成氢键的能力大小顺序分离(2)(3)。 本方法分离丙烯酸、醋酸等为强极性且易形成氢键，所以选择固定液应首先考虑强极性氢键型固定液。 而聚乙二醇20M(CARBOWAX20M)为极性氢键固定液，是一种分析中应用比较广泛的固定液，相对极性+4，适 合分析醇、酸、酯等含氧类物质，最高使用温度为200C一250C，是被优选次数最多的固定液之一。因此以 CARBOWAX20M为固定液进行本方法的分离效果试验。另外，在固定液中加入适量的减尾剂，观察色谱峰是 ·59 否有所改观。 C 20M(5％)+H3P04(O．5％) 本分析室日常控制分析中现象有CARBOWAX 3mm*3m的不锈钢色谱柱。 现在在相同的条件下进行固定液选择实验： 1．1分析条件 1．1．1气相色谱仪：Gc一一14B(岛津公司制造) 1．1．2数据处理机：CR6A(岛津公司制造) I．1．3检测器：氢火焰检测器(FID) 1．1．4色谱柱：SUSm3minx3m 1．1．5载体：ChromosorbW(AW．DMCS)粒度： 80目一lOO目 1．1．6气化室温度：180℃ 1．1．7检测器温度：180℃ 1．I．8柱温：110℃ 1．1．9载气流速(N2)：40ml／min 1．1．10氢气流速：50ml／min 1．1．11空气流速：500ml／min 102 1．1．12灵敏度：ATTENRANGE l 1．1．13进样量：0．4u 1．1