浅谈环戊酮的合成方法.pdfVIP

技术管理技术管理 浅谈环戊酮的合成方法 崔开岩 颜猛 孟盛楠 熊洪涛1 1 2 1 （1.山东国润精细化工有限公司 山东菏泽 274000 2.菏泽聚隆能源有限公司 山东菏泽 274000） 摘要：文章首先对环戊酮的定义进行了阐述，接着对环戊酮 广泛，而且原料的价格也非常低廉，采用这种原材料虽然在我国 的制备进行了细致的分析，最后重点探讨了环戊酮的合成方法。 的起步较晚，但是由于价格低廉以及属于提炼的新途径，近些年 关键词：环戊酮；合成；方法 来，受到了国际上较大的关注。通过实验结果表明，烯烃的结构 一、环戊酮的定义 是影响到整个反应体系非常重要的因素，当二氧化氮在压力在 在化工生产的过程中，有一种非常重要的中间产物为环戊 2.5兆，温度在200摄氏度的环境中，反生产环戊烯有非常好的效 酮，其原料主要源于二氢茉莉酮酸甲酯，是一种新型的香料，并且 果，整个转化效率可以高达65%以上，而环戊酮的选择性高达 在电子行业中可以作为溶剂进行使用，在目前的技术工艺上，环 99%。对反应的条件进一步的进行优化，还能够更近一步的提高 戊酮的生产已经有了明确的技术方案，但是通过不同的技术工艺 环戊酮的选择性，使得环戊酮的选择性近似于为100%，无疑二氧 生产出来的环戊酮在纯度上以及在反应效率上存在一定的差 化氮的液相反应的动力学理论基础对于整个体系是目前研究的 异。因此对其中的生产工艺进行评价无疑是非常重要的。 重点，而生环戊烯的过程中不存在诱导期，而转化率随着时间段 二、环戊酮的制备 的增加，无疑有一定才增加，而二氧化氮有三种，这种结构从另外 1.实验原理 一方面可以对反应进行详细的解释。在高温高压的条件下，二氧 在实验室中，环戊酮经常采用脂肪酮和相应的仲醇通过相应 化氮主要是以1，3-偶极子的形式存在，而且和系统形成非常复杂 的氧化进行指的，当然常见的氧化剂为重铬酸盐和浓硫酸进行混 的化合物，通过实验证明，环戊酮是其中断链而形成的中间产物， 合，另外在溶液中常常会加入三氧化铬以及冰醋酸。 而不是终产物。 2.实验用品 2.环戊烯水合再脱氢法 烧瓶2个，分别为50毫升以及100毫升的容量，反应的支架， 环戊烯在高温条件下转化为环戊烯无疑是非常困难的，因此 另外温度计用于精致温度，锥形瓶。除了以上的基本装备以外， 采用环戊烯的水和在脱氢的工艺对于提高反应的效率有一定的 反应的原料需要提前进行准备，主要包括己二酸，氢氧化钡，碳素 帮助。根据徐泽辉的制备方法，采用浓硫酸为催化剂，采用水解 钾以及污水碳酸钾。 硫酸的方法形成环戊酯，虽然为可逆反应，但是单程的转化效率 3.实验步骤 达到60%，而环戊醇的选择性高达95%。直接采用该方法主要的 实验中，准确称取22g的己二酸的粉末和2g的氢氧化钡在研 催化剂出了强酸以外，还有沸石以及固体酸的催化剂，另外金属 磨中准备的进行混合，随后将混合物倒入到容量为100毫升的圆 催化剂主要采用钯-铁复合金属。 底烧瓶中，放入已经准备好的蒸馏装置中，这个过程需要使用温 3.Waker催化剂法 度计控制整个反应的温度，将50mL的锥形瓶对蒸馏出来的产物 Waker催化剂在乙醛的生成过程中具有非常高的转化效率， 进行回收，使用盐浴对整个反应进行脱羧，对整个反应温度需要 但是由于含有较高的碳数的环烯烃在Waker催化剂的催化作用 进行准确的控制，反应温度应该维持在285摄氏度到295摄氏度 下，会形成非常多的空间异构体，因此反应产物和单链的烯烃在 之间。在环戊酮中含有少量的己二酸，然后将蒸馏出来的液体中 Waker催化剂作用下效果有非常显著的差别，而烯烃结构和金属 加入一定量的碳酸钾，直到整个液体处于饱和状态，这个时候看 钯催化反应形成结构的异构