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第一章 绪论 1.1 KDP晶体缺陷研究的国内外动态 传统方法生长的KDP晶体缺陷的成因多而复杂，目前国内外研究的热点在于新的缺陷理论模型的构建及生长条件与缺陷形成的关系。早在上世纪80年代，我国对KDP晶体中各类缺陷的研究就比较全面的展开了。特别是对KDP晶体中位错的检测和观察做了大量的工作。早在1984年，福建物构所的陈金长、黄依森等就已采用化学腐蚀法来观测了KDP晶体(001)及(100)面的位错蚀坑形貌。他们还观察了KDP晶体中不同类型的位错线与001方向的夹角。 文献[2]报道的 Burgers矢量 本实验值（o） 文献[2]的数值（o） 计算值 观察值 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ 12-15 40 46-50 78 16.5 40 48 77.5 12-21 35-39 41-47 75-76 [001] [111] [011] [010] 表中列出了他们的实验值与国外文献的参考值。尽管在他们之前有国外文献报道过通过计算可知位错线可能有5种乃至9种走向，但他们列出的这4种走向是用化学腐蚀法能够明显得观察到的。1987年，中国科学院上海光学精密机械研究所的乔景文等对KDP晶体的质量及缺陷进行了研究。他们使用Markll型数字波面干涉仪测量了KDP晶体的光学均匀性，找到了(100)、(001)和(101)晶面的最佳化学抛光和化学腐蚀条件，用激光动态扫描超显微方法观察了KDP晶体中散射颗粒的分布和位错线，他们认为大部分位错线来源于籽晶。 表即为他们通过Makrll型数字波面干涉仪测量KDP晶体的光学均匀性得到的(100)、(001)和(101)晶面的最佳化学抛光和化学腐蚀条件。另外他们通过对位错线的观察发现KDP晶体中位错线主要有三种走向，它们分别与001方向成20o、50o和80o。 1989年福建物构所的王耀水等用激光散射层析技术及X射线形貌术研究了KDP晶体中散射颗粒及位错的形成机理。他们通过研究得出了KDP晶体在低HP值条件下无机离子吸附柱面是使KDP晶体生长发生楔化的机理的结论。并提出KDP晶体快速生长的(101)面倾向于排离子，而慢速生长的(100)、(010)面会强烈地吸附杂质离子。1990年，福建物构所的黄依森等研究了大截面KDP晶体的位错。通过他们的研究，文章提出了生长锥的形态对位错有着重要的影响。在此之前，人们只注重使锥在生长中很好地闭合以不致于在锥内形成母液包藏而导致位错，却忽略了生长锥的形态对位错的影响。黄依森等认为生长锥的形态与生长初期过饱和度有关，如果生长条件适宜，从籽晶的周围形成一个个角蓬，然后逐渐向锥的中心推进形成一个个光滑的、层状梯田式的空心锥，然而当生长条件不适宜时，生长锥无序堆砌形成凹凸不平的实心锥，前者位错少(排除从籽晶中延伸出的位错)，后者位错多(包括从籽晶延伸出的位错)。显然，这是平滑的生长锥向透明生长过渡点阵匹配的较好，从而出现的位错少。而凹凸不平的界面向透明生长过渡时，生长界面坑坑洼洼的闭合可能会导致严重的点阵错配。而锥的生长形态根本上是由初期的生长条件有关而与籽晶的质量无太大关系。 2003年山东大学晶体材料国家重点实验室的孙询、顾庆天等对KDP晶体中散射颗粒的形成机理进行了研究。他们在不同掺杂条件下，采用传统降温法生长了KDP晶体，利用超显微和透射电镜对KDP晶体中的散射颗粒进行了观察，并在此基础上对其进行了分类。实验结果表明，不同种类散射颗粒的形成源于溶液中杂质与晶体化学键作用力的不同，他们认为造成这一结果的根本原因与KDP晶体的结构特性密切相关。他们在文章中最终指出，不同杂质对散射颗粒的影响有明显区别在指定纯原料中，主要分布在晶体锥面扇形区的散射颗粒的形成主要与静电力杂质有关，如多磷酸盐、硫酸等，这些杂质带有负电荷，结构上与[H2PO4]相似，容易进入晶体锥面扇区。而柱面散射严重的原因主要与分子间氢键杂质的影响有关，如EDTA等，通过分子间氢键加重了柱面扇区的散射，同时也是锥柱扇形界散射严重的原因。氨基酸等杂质在溶液中带有双重电性，会造成整个晶体的散射。 2003年孙等还研究了PH值对KDP晶体中散射颗粒的影响。他们通过在不同PH值生长条件下生长的KDP发现，这些晶体中散射颗粒的尺寸、密度呈现明显差异，PH值为5.5条件下KDP晶体中散射颗粒的尺寸明显变大，分布稀疏；PH值为20时，散射颗粒密度高，尺寸小。他们认为原因在于形成散射的杂质颗粒的存在形式不同。他们通过研究发现，三价金属离子Fe3+对KDP晶体中散射颗粒形成有明显影响，Fe3+是造成KDP晶体中散射加重的一个重要原因。PH值的影响表现在溶液中Fe3+络合状态的改变，随着PH值的增加，晶体中散射颗粒密度降低尺寸变大。 2005年，山东大学晶体材料国家重点实验室的王坤鹏等对KDP