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仪器分析试验整理 1.分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是哪两个? 答：①辐射应具有刚好满足震动跃迁所需的能量②偶极矩的变化 2 双波长测混合物一组分时，简述选取λ1 和λ2 的原则 答：①在两波长处，干扰组分的吸光度相等②在两波长处，待测组分的吸光度差值A 最大 3.实验室中用KBr 压片红外光谱法对苯甲酸定性检测，压片过程中待测样品与KBr 的质量比大约是多少？什么样的 压片样品符合红外检测要求？ 答：质量比为1:100 厚约1mm 直径约10cm 的半透明薄片 4 电位分析的原理 答：电极电位与溶液中相应离子活度之间的关系，可用能斯特方程表示为（方程略）通过测量电极电位，可确定离 子活度或浓度。 5. 电导法测定水质纯度的机理 答：水溶液中的离子，在电场的作用下有导电的能力称为电导，水中离子越多，电导越大，水质纯度越低。在一定 范围内,电解质溶液的浓度与电导率的大小呈线性关系,所以测量水的电导率即可知水中离子的总浓度. 6. 电导法测水质纯度为什么电源用交流电源？ 答：防止电极极化，发生化学反应，交流电源可以改变电流方向，不发生反应。 7.pH 酸度计为什么要进行校正？常用的校正方法是什么？ 答：为消除液接电势和不对称电位的影响 方法是两点标定法 8.阳极溶出伏安法为什么具有较高灵敏度？ 答：由于工作电极表面积较小，通过电解富集，使的电极表面汞齐中金属的浓度相当大，起到了浓缩的作用，溶出 时，相当于是以汞齐为溶液介质而进行的，待测组分迅速氧化，使检测信号增加，电流与离子浓度成正比。 9 在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子来校正？ 答：色谱分析中，被测组分的质量与峰面积成正比，由于同一检测器对不同组分的灵敏度不同，所以该组分的含量 并不等于该组分的峰面积占总面积的比例，为了使峰面积能正确反映出该组分的含量，用校正因子进行校正。 10.色谱分析仪的开启顺序是先开载气，再开电源，在开电源之前换需做什么？ 答：检查气密性 11.气相色谱定性和定量的依据分别是什么？ 答：定性：各物质在一定的色谱条件下有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 A m f A 定量：组分的量Mi 与检测器的响应信号Ai 成正比 i i i 工作原理及实验过程中选用的载气是什么？ TCD 工作原理不同的物质具有不同的电导系数，利用热敏组件组成的惠斯通电桥测量热导系数。 热检测器是基于不同物质具有不同的热导系数，进行检测，利用热敏组件的惠斯通电桥测量电导率的变化 载气：氢气或者氩气 12.在一色谱柱上，组分A 和非滞留组分的保留时间分别是6.0min 和1.0min，问A 的保留因子是多少？ t t 答：k R m t m 13.简述等离子炬焰的形成过程？ 答：当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子 在高频交变电磁场的作用下，做高速运动，碰撞气体离子，使之迅速大量电离，电离的气体在垂直于磁场方向的载 面上形成闭合环形涡流，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热，电离。并在管口形成一个火炬状的稳定等离 子体焰炬 14.电感耦合等离子体发射光谱的优缺点？ 答：优点：①分析速度快②分析灵敏度高③分析准确度和精确度高④测定范围广 缺点：设备和操作费用高，样品一般需预先转化为溶液，对有些元素优势并不明显 1.电导法测量高纯水时,随试液在空气中放置时间增长, 电导增大,可能影响的因素是什么? 答: ①空气中的二氧化碳二氧化硫灰尘溶于高纯水,离子电导增加②温度的变化,电导也会受到影响 2,测量电导时为什么要使用交流电源? 答:使用高频交流电源,可以防止电极极化 3.测量高纯水时,要求使用什么电导电极?为什么选择这种电极? 答: ①光亮铂电极②因为高纯水电导率较小，在光亮铂电极示数内分布均匀，若使用其他电极，会因读书过小，而 不准确。 4.用氟离子选择性电极测溶液氟离子时，为什么要控制酸度？ 答：pH 过低会形成HF 或HF-2 而影响氟离子的活度，pH 过高会使LaF3 晶体形成La （OH ）3 沉淀，使测定值偏 离 5.测量氟离子时，加入的TISAB 由哪些部分组成？柠檬酸盐在测量溶液中起哪些作用？ 答：含有大量的NaCl （控制溶液离子强度）HA