单分散钛酸钡纳米晶的制备.pdfVIP

维普资讯 Vo1．28 高等 学校 化 学 学报 No．1 2007年 1月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES l～5 单分散钛酸钡纳米晶的制备 崔 斌 ，王 训 ，李亚栋 (1．清华大学化学系，北京 100084；2．西北大学化学系，西安 710069) 摘要 采用溶剂热法制备出表面包裹油酸的单分散立方相钛酸钡纳米晶，晶粒平均尺寸为6．01／111，采用 TEM和 XRD对其微结构进行了表征；研究了醇的链长度、油酸用量和热处理温度等对钛酸钡的相组成和形 貌的影响规律．研究结果表明，产物粒径较小，粒度分布较窄，单分散性较好 ，其表面为非极性 ，可溶于非 极性试剂；由于纳米晶表面由亲油性的长链烷基所覆盖，与周围的水性环境不相容，产生一定的斥力 ；在重 力和该斥力的共同作用下，纳米晶可以有效地从液相环境中分离出来． 关键词 钛酸钡；单分散纳米晶；控制合成 中图分类号 0614．411 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2007)O1-0001-05 作为一种重要的电子陶瓷材料，钛酸钡 (BaTiO)粉体被广泛应用于制备陶瓷电容器、热敏元件和 铁电压器件等 ．BaTiO基多层陶瓷电容器(MLCC)能满足电子线路小型化、集成化和表面安装的要 求，市场需求量与日俱增．目前，所研究的MLCC的尺度水平已达到4 m(厚)×170(层)，而2—3 m(厚)×200(层)的MLCC陶瓷材料有待于研究开发．后者要求粉体材料必须为纳米级，并且陶瓷晶 粒大小更微细．粉体颗粒的尺寸大小及分布均匀性、颗粒之间的团聚性、缺陷都将严重影响烧结时晶 粒的生长行为，最终导致钛酸钡陶瓷元器件的性能较差．可见，粒径可控的单分散钛酸钡纳米晶粉体 的制备在细晶或纳米晶钛酸钡陶瓷的研究方面较为重要． 虽然人们已建立了多种制备复合钙钛矿结构的钛酸盐粉体的方法，但能制备单分散钛酸钡纳米晶 粉体的方法仍较少．例如，OBrien等 和Urban等 一采用合适的有机溶剂，以油酸作为表面活性剂 并以二金属醇盐作前驱体，通过注入一水解过程制备了BaTiO单分散球形纳米晶粒子、纳米棒或纳米 线；高远浩等 以有机钛偶合体胶束作模板剂，以油酸作稳定剂，采用溶剂热技术合成了立方相单晶 BaTiO，纳米颗粒和纳米线；最近我们 以乙醇、油酸和水为溶剂，以油酸钠为表面活性剂，利用金属 离子与表面活性剂分子间普遍存在的离子交换与相转移原理，通过对不同界面处化学反应的控制，以 “液相一固相一溶液”相转移、相分离的机制成功地实现了贵金属、半导体、磁性、介电、荧光纳米晶与有 机光电半导体、导电高分子及羟基磷灰石等生物医学材料等系列单分散纳米晶的合成． 相对于传统的固相法 ，采用溶剂热法制备的粉体具有颗粒尺寸小、团聚少、粉体无须煅烧等优 点 J．基于此，本文采用溶剂热法制备BaTiO 纳米粉体．通过设计合理的水相一油相反应体系，控制 反应条件来调控BaTiO 纳米晶的生长，制备了结晶度高、尺寸均匀、在有机溶剂中可再分散的BaTiO 纳米颗粒．研究了热处理温度、油酸用量和醇的碳链长度等对 BaTiO，粉体的相组成和微观形貌的影 响，为进一步研究其性能和应用以及制备性能优异的细晶或纳米晶陶瓷奠定基础． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 钛酸丁酯 (分析纯，北京益利精细化工有限公司)；醋酸钡(由毒重石 自制，纯度99．76％)；油酸 (分析纯，天津博迪化工有限公司)；其它试剂均为分析纯． 收稿 日期：2006-04-28． 基金项 目：国家自然科学基金(批准号50372030)和 “西部之光”访问学者计划资助． 联系人简介：王 训(1976年出生)，男，博士，副教授，主要从事纳米材料化学研究．E—mail：wangxun@mail．tsinghua．edu．cn 维普资讯 2 高等 学 校 化 学 学报