铈锆氧化物中钼蓝比色法硅测定方法的探讨.pdfVIP

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2.5测试步骤 称取O.10009试样,置于已洗净的聚四氟乙烯内罐中,加入 1 操作,消解条件为:消解压力15atm,消解时间7min。待完全冷却至室温 打开消解罐,立即加入5%硼酸5mL或迅速移入装有5mL5%硼酸溶 液的聚乙烯瓶中摇匀,稀释至30mL左右,加入氨水溶液13mL,加入 刻度,摇匀。20min后,移入3cm比色皿,以水作参比,在分光光度 计上,于700nm处,测量其吸光度。随同试样做同步空白。从工作 曲线上查出相应的硅量。 3结果与讨论 3.1对制作的样品,分别称取1 1个试样,精密度分析结果见表1 表1 次数 结果(%) 标准差(%) l 0.04l 2 0.037 3 0.040 4 0.042 5 0.038 6 0.04l 7 0.042 8 0.038 9 0.039 10 0.041 1l 0.036 0.002l 3.2准确度采用加料回收的方法,加料回收情况见表2 表2 试样加入标液量 测得值(ug) 回收率(%) 18.1 91 20ug 19.1 95 20ug 20ug 18.5 93 30ug 27.5 9l 30ug 28.2 94 30ug 26.9 89 讨论:硅测定方法,酸度的调节和温度的控制非常重要,温度的控制 要求参照化学比色法的测定要求。酸度的调节,在用试纸调节时,酸 度的变化在试纸上很难去判断,这样会带来测定的误差,所以选用加 入浓度确定的氨水试验的方法,确定出加入氨水的量,这样会节约非 常多的时间。氨水加入量的试验见表3 表3 氨水加入量(mL) 试样硅含量(%) 备注 12.O 、0.033 12.2 0。034 12.4 0.035 12.6 0.037 12.8 0.04l 13.O 0.040 13.2 0.041 13.4 0.035 13.6 0.031 4结论:采用微波消解酸法溶解试样,试样溶解完全,溶解时间短, 无需浸取的繁琐步骤,这样会使试料空白很低,精密度随之增加。通 过加料回收看出,分析结果稳定且回收率高。 这是指导生产很好的测定方法。另外,本方法基本不受室温、人力等 外在因素影响。因此,具有较常规化学分析方法快速、准确、稳定的 优点。 铈锆氧化物中钼蓝比色法硅测定方

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