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2.5测试步骤
称取O.10009试样,置于已洗净的聚四氟乙烯内罐中,加入
1
操作,消解条件为:消解压力15atm,消解时间7min。待完全冷却至室温
打开消解罐,立即加入5%硼酸5mL或迅速移入装有5mL5%硼酸溶
液的聚乙烯瓶中摇匀,稀释至30mL左右,加入氨水溶液13mL,加入
刻度,摇匀。20min后,移入3cm比色皿,以水作参比,在分光光度
计上,于700nm处,测量其吸光度。随同试样做同步空白。从工作
曲线上查出相应的硅量。
3结果与讨论
3.1对制作的样品,分别称取1
1个试样,精密度分析结果见表1
表1
次数 结果(%) 标准差(%)
l 0.04l
2 0.037
3 0.040
4 0.042
5 0.038
6 0.04l
7 0.042
8 0.038
9 0.039
10 0.041
1l 0.036 0.002l
3.2准确度采用加料回收的方法,加料回收情况见表2
表2
试样加入标液量 测得值(ug) 回收率(%)
18.1 91
20ug
19.1 95
20ug
20ug 18.5 93
30ug 27.5 9l
30ug 28.2 94
30ug 26.9 89
讨论:硅测定方法,酸度的调节和温度的控制非常重要,温度的控制
要求参照化学比色法的测定要求。酸度的调节,在用试纸调节时,酸
度的变化在试纸上很难去判断,这样会带来测定的误差,所以选用加
入浓度确定的氨水试验的方法,确定出加入氨水的量,这样会节约非
常多的时间。氨水加入量的试验见表3
表3
氨水加入量(mL) 试样硅含量(%) 备注
12.O 、0.033
12.2 0。034
12.4 0.035
12.6 0.037
12.8 0.04l
13.O 0.040
13.2 0.041
13.4 0.035
13.6 0.031
4结论:采用微波消解酸法溶解试样,试样溶解完全,溶解时间短,
无需浸取的繁琐步骤,这样会使试料空白很低,精密度随之增加。通
过加料回收看出,分析结果稳定且回收率高。
这是指导生产很好的测定方法。另外,本方法基本不受室温、人力等
外在因素影响。因此,具有较常规化学分析方法快速、准确、稳定的
优点。
铈锆氧化物中钼蓝比色法硅测定方
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