正溴丁烷的制备【荐】.pdfVIP

实验七 正溴丁烷的制备 Experiment 7 Preparation of n-bromobutane 计划学时：6 学时 [实验目的] 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的原理与方法。 2 、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。 [实验重点] 卤代烃的制备方法 [实验难点] 正溴丁烷粗产物的提纯：即分步多次洗涤和简单蒸馏。 [教学内容] 一、实验原理 卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代(nucleophilic substitution reaction)来制备。反应一般在酸性介质中进行。实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反 应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢 溴酸直接参与反应。在该反应过程中，常常伴随消除反应和重排反应的发生。 该反应方程式为：(插入讲解反应机理) 主反应： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 n-C H OH + HBr n-C H Br + H2O 4 9 4 9 副反应： H SO n-C H OH 2 4 n-C H + H O 4 9 4 8 2 2n-C H OH C H OC H + 4 9 4 9 4 9 H2O Br + SO + 2H O 2HBr + H2SO4 2 2 2 二、实验仪器及药品 仪器：100 mL 的圆底烧瓶、球形冷凝管、长颈玻璃漏斗、烧杯等 所需药品：7.4 g （9.2 mL，0.10 mol ）正丁醇 (M ＝ 74.12) ，13 g （约0.13 mol ）无水 溴化钠(M = 102.89)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙 三、实验步骤 1、投料 在圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入14 mL 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再 依次加入9.2 mL 正丁醇和13 g 溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化 钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大， 会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的 生成） 投料注意事项： （1）加料顺序不能颠倒。应先加水，再加浓硫酸，依次是醇，NaBr 。加水的目的是：减少 HBr 的挥发；防止产生泡沫；降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。 （2 ）在此过程中要不断的摇晃，水中加浓硫酸时振摇，是防止局部过热；加正丁醇时混匀， 是防止局部炭化；加NaBr 时振摇，是防止NaBr 结块，影响HBr 的生成。 2 、加热回流 在烧瓶上装上冷凝管，并在冷凝管上接一个气体吸收装置，用电热套加热回流1 h。 注意：在回流过程中要不断的摇动烧瓶。因为是两相反应，通过摇动增加反应物分子的接 触几率。 3、分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出正溴丁烷粗产品。 注意：判断粗产物是否蒸完。 判断的标准： a、馏出液由浑浊变澄清； b 、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失； c、取几滴馏出液，加少量水摇动，如无油珠，表示已蒸馏完毕。 4 、粗产物的洗涤和干燥 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（由于正溴丁烷的密度大于水，固产物 在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分