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人血清中伊立替康的液质联用测定方法
王丽焱 ,汤致强 ,徐驰( 中国医学科学院中国协和医科大学肿瘤医院药剂科 ,北京 100021)
( ) ( )
摘要 : 目的 建立高效液相质谱联用法 LCMS 测定人血清中伊立替康 CPT11 的浓度 。方法 液相 :采用 Waters Symmetry
( μ ) - 1 ( ) - 1
C18 色谱柱 21 mm ×150 mm ,5 m ;流动相 : 甲醇5 mmol ·L 甲酸铵缓冲液 38 ∶62 ;流速 :02 mL ·min 。质谱 : 电喷雾电离源
( + ) ( ) ( )
ESI ,选择性离子监测 SIR 质荷比 m/ z 为 587 。以盐酸洛贝林为内标 ,采用乙腈沉淀蛋白,上清液经酸化后进样分析 。结
果 本方法在 10～10 000 ng ·mL - 1 内线性良好 ,相关系数 r = 0996 7 ( n = 7) 。高 、中、低浓度质控样品的批内 RSD 均在 270 %
～458 % ,批间 RSD 均在 274 %～582 % ,方法学回收率为 9821 %～11049 % ,最低检测浓度为 02 ng ·mL - 1 。结论 本方法
灵敏度高 ,操作简便易行 ,完全能满足体内低药物浓度的测定 ,可用于该药临床药物动力学特性的研究 。
关键词 :伊立替康 ;液相质谱联用法 ;人血清
( )
中图分类号 :R917101 文献标识码 :A 文章编号 :1001 - 2494 2005 01 - 0058 - 03
Determination of irinotecan in human serum by liquid chromatographyelectrospray mass spectrometry
WAN GLiyan ,TAN G Zhiqiang ,XU Chi ( Dep artment of Pharmacy , Cancer Hosp ital , Peking Union Medical College Chinese Academy
of Medical Sciences , B eij ing 100021, China)
ABSTRACT :OBJECTIVE To develop a liquid chromatographyelectrospray mass spectrometry ( LCMS) method for the determination of
( ) ( μ )
irinotecan CPT11 in human serum. METHODS A Symmetry C18 column 150 mm ×21 mm , 5 m was used and the mobile phase con
sisted of methanol ∶5 mmol ·L - 1ammonium formate buffer (38 ∶62) at the flow rate of 02 mL ·min - 1 . Acquisition was performed with the se
lected ion monitor
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