x射线荧光光谱测定镁质耐火材料主次成分.pdfVIP

维普资讯 太钢科技 -49· x射线荧光光谱测定镁质耐火材料的主次成分 技术中心 王 屠 刘 伟 戴学谦 摘 要 采用高频感应熔融法制样，建立了镁质耐火材料中Mgo、Cr2O，、A1：O、Fe：O，、CaO、 SiO 、TiO 的x射线荧光光谱分析方法。考察了熔剂、熔剂试样比以及熔融温度和时间对熔片熔 融效果的影响，验证了熔片的均匀性。本方法采用标准样品及人工合成样品共 15个制作了各成 分具有一定浓度梯度的标准曲线，用理论Ot系数法校正基体的吸收增强效应。本法分析结果与化 学值的一致性较好 ，且具有较高的精密度。 关键词 x射线荧光光谱 熔融法 镁质耐火材料 镁质耐火材料如镁砂、镁砖、镁铝砖、镁 氩一甲烷混合气体(90％Ar+10％CH)。 铬砖、镁球、溅渣剂等是冶金行业中广泛应用 1．2 试剂 的原材料，它的质量好坏直接影响炼钢产品 无水 Li，B0，； 质量、冶炼设备寿命和生产安全。目前的分 混 合 熔 剂：Li2B4O7(67％)+LiBO2 析方法一般为化学方法，需分别测定材料中 (33％)(质量 比)； 的多种组分，不但分析程序复杂、劳动强度 NHBr溶液，浓度为0．1g／mL； 大，而且很难满足快速分析要求。 MgO高纯试剂含量为99．99％。 针对这种情况，本文采用熔融法制样 ，用 1．3 仪器测量条件 X射线荧光光谱法对含氧化镁量在 60％以 各元素测量时X射线管管压、管流均为 上的镁质耐火材料 中的MgO、Cr2O 、A1O，、 30kV、80mA，基 线 为 400mV，窗 宽 为 FeO。、CaO、SiO2、TiO 等组分进行了分析方 1000mV，其余条件见表 1。 法的研究，获得了较理想结果，分析结果的精 1．4 试样及标准样品的制备 密度和准确度能够满足 日常生产的分析要 准确称取 6．0000g混合熔剂，0．3000g 求。 经干燥后的样品置于铂金坩埚中，搅拌均匀， 加入 1mLNilBr溶液 (0．1g／mL)。将坩埚 1 实验部分 置于高频熔融炉中开始熔融，熔融过程中开 1．1 仪器和工作条件 启转动及摇动程序，以使试样混合均匀及赶 ARLADVANT’XP X射线荧光光谱 出气泡。熔融 6rain后取出坩埚，静置于保温 仪，端窗 (铍窗厚度 0．05mm)，Rh靶 X射线 垫板上缓慢冷却。所得熔片应色泽均匀、表 管(最大功率 3．6kW)； 面光洁无裂缝、无可见晶斑。待熔融物充分 LinnLifumatSemi—OX35自动高频熔融 冷却后，取出熔片贴上标签待测。 机 ： I．5 漂移校正的建立 铂一金合金坩埚(95％Pt+5％Au)； 为了保证工作曲线在仪器漂移的情况下 维普资讯 · 50· 2008年第3期 仍然有效，必须在工作曲线制作完成后建立