静态阴离子交换微分阳极溶出伏安法测定铅_镉和锌.pdfVIP

( ) 第 24 卷 　第 4 期 河北大学学报 自然科学版 Vol. 24 No. 4 2004 年 　7 月 Journal of Hebei University (Natural Science Edition) J ul. 2004 静态阴离子交换微分阳极溶出伏安法测定铅 、镉和锌 1 1 ,2 2 2 孙汉文 ,锁 　然 ,齐小菊 ,林 　杨 ( 1. 河北大学 化学与环境科学学院 ,河北 保定 　071002 ;2. 河北农业大学 食品学院 ,河北 保定 　071001) 　　摘 　要 : 以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂 , 以2. 5 mol/ L HCl 为络合剂 ,去离子水为洗脱液 ,对铅 、镉 和锌进行了静态阴离子交换分离富集 ,提高了在 0. 03 mol/ L HClO4 底液中微分阳极溶出伏安法同时测定 铅 、镉和锌的灵敏度 ,减少了基体干扰. 此法应用于食品中 Pb ,Cd 和 Zn 的同时测定 , 回收率分别为 91 %～ ( ) 95 % ,93 %～97 % ,89 %～93 % ,相对标准偏差 n = 9 分别为 1. 72 % ,1. 38 % ,1. 96 % ,获得了较好的结果. 关键词 :微分阳极溶出伏安法 ;静态阴离子交换 ;铅 ;镉 ;锌 中图分类号 :O 657. 14 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :1000 - 1565(2004) 04 - 0366 - 03 由于基体干扰或检测能力不够 ,复杂基体样品中痕量或超痕量元素的测定经常存在一定困难 ,因此在测 定之前需要采取分离和预富集程序. 各种分离富集技术已被广泛应用于分析化学[1 - 2 ] . 通过分离富集技术 既可富集痕量待测组分 ,又可有效地将分析物与干扰组分分离 ,从而提高分析灵敏度. 分离富集技术在伏安 法中的应用较少. 但德忠等研究了铅和镉[3 ] 与 PAN 的螯合物在活性炭上的吸附性能 ,并结合催化极谱法测 定了地表水中的铅和镉 ,胡娟 ,张勤等人分别用巯基棉和泡沫塑料分离富集了铅和铊 ,然后以计时电位法进 行测定[4 - 5 ] . 采用强碱型阴离子交换树脂分离富集待测离子 Pb ,Cd 和 Zn. 由于氯离子对不同金属离子的络 合能力不同 , 以及阴离子交换树脂对不同金属络离子的交换能力不同 ,从而达到分离基体干扰离子的目的. 待测金属离子先在强酸性介质 HCl 溶液中形成氯络阴离子 ,并被富集到阴离子交换树脂上与基体分离 ,然 后用去离子水洗脱 ,在 0. 03 mol/ L HClO4 底液中用微分阳极溶出伏安法同时测定了食品中的 Pb ,Cd 和 Zn. 本法使分析灵敏度提高了约 4 倍 ,并有效消除了基体干扰 ,操作简便 、快速. 1 　实验部分 1. 1 　主要仪器和试剂 ( ) ( MP-1 型溶出分析仪 山东电讯七厂 ;采用三电极系统 :J CZ-A 型旋转玻碳电极为工作电极 置于糊状 ) Cr O 中抛擦 5 min 后 ,利用微分电位溶出分析原理预镀汞膜 ;饱和甘汞电极作参比电极 ;铂片电极作辅助 2 3 电极. ( ) ( ) 铅 、镉和锌标准储备液 1 g/ L :分别用高纯金属 ≥99. 99 % 经酸溶解配制 ,使用时用去离子水稀释至