高效液相色谱法测定注射用盐酸.pdfVIP

·404· 哩国垦堕垫堂壁查垫塑堡笠垫鲞箜!塑堡垒堕旦!翌里垦!望璺!!!塑!些!!∑型垫：型!：!1 2．5精密度试验取回收率试验下的对照品溶液，连续进 高效液相色谱法测定注射用盐酸 样5次，计算RSD。结果甲硝唑、克霉唑与醋酸氯己定RSD 分别为0．26％，0．94％，0．57％。 帕洛诺司琼的含量 2．6稳定性试验取样品，按样品测定项下方法测定，于0， 李云兰，林志华，杨帆，李菲菲，李青山 (山西医科大 1，2，4，6，8 h进样，以峰面积计算，结果甲硝唑、克霉唑与醋 学药学院，山西太原030001) 酸氯己定RSD分别为0．40％，1．12％，0．66％，供试品溶液 在8h内稳定。 [摘要] 目的：建立高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺 司琼的含量。方法：采用Shimadzu 2．7重复性试验取同一批号样品，精密称取5份，按样品 LC-10ATvp液相色谱系 ODS(4．6rlllTlX200 测定项下方法测定3种组分的含量，结果甲硝唑、克霉唑与 统，色谱条件：Diamonsil inln，5“m)色谱 mL· 醋酸氯己定RSD分别为0．20％，0．91％，0．35％。 柱，以甲醇一磷酸盐缓冲液(45：55)为流动相，流速为1．0 2．8样品测定取本品10枚，去除载体，置小烧杯中，在80min-。，紫外检测波长241nln，柱温25℃。结果：在16．8～ 151．2 ℃水浴上加热熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适 mg·L_1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，回归 量(约相当于甲硝唑20mg)，至100mL量瓶中，加流动相约 方程为A=6026．82C一10143，r=0．9999(行=5)，方法精 70mL，80℃水浴中振摇使充分溶解，放冷至室温，用流动相 稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2(’“L注入液相色 谱仪，记录峰面积和色谱图(图1)。外标法计算3种成分含(行=9，RSD为0．43％)。结论：该方法简便、灵敏、专属、准 量，结果见表1。 确，可用来测定注射用盐酸帕洛诺司琼制剂中盐酸帕洛诺司 表1样品测定结果(标示量％。lr／=3) 琼的含量。 Tab1 Determinationresultsofsamples(1abelled[关键词]注射用盐酸帕洛诺司琼；高效液相色谱法；含量 amount％。咒=3) 测定 甲硝唑 克霉唑 醋酸氯己定 [中图分类号]R927．2[文献标识码]ADt章编号]1001— 批号 RSDI／％ 5213(2008；)05-0404-02 含量／％RSD／％含量／％RSD／％含量／％ 盐酸帕洛诺司琼是一种新的5一HT3受体拮抗剂，用于预 防和治疗中高度肿瘤化疗引起的急性和迟发性的恶心、呕 3讨论 吐，与目前存在的类似药物相比，具有较长的半衰期，在控制 3．1检测波长的选择在200～400llnl范围内进行紫外扫恶心和呕吐方面比昂丹司琼更有效[1引。它最先由瑞士的 描，克霉唑与醋酸氯己定在260nln附近有最大吸收，甲硝唑 HelsinnHeahhcare SA公司开发，