金矿石中碳物相分析的若干问题探讨.pdfVIP

碳酸钙于干燥洁净的锥形瓶中，按分析步骤进行非水滴定溶液的标定，记取读数。按下式计算出非水滴定 溶液对碳的滴定度： 砭=譬等 式中：m——称取碳酸钙的质量(g)； 卜滴定时消耗非水溶液的体积(m1)； ％——与1．00ml非水滴定溶液相当的以克表示的碳的质量(g／IIll)。 1．2分析测定原理 本方法采用H，PO。(1+1)加热分解碳酸盐矿物，用非水滴定法测定碳酸盐中的碳。在测定完碳酸盐 后的试样溶液中，在有催化剂偏钒酸铵的存在下，用CrO，将有机碳氧化成CO：进行非水滴定测定i最 ． 定测定。 ． 在测定碳酸盐时，二氧化碳的回收率100％，有机碳不溶解，石墨碳溶解低于l％；测定有机碳时，回收 率99％．100％，石墨碳溶解低于4．5％；测定石墨碳时，回收率达到95％以上。 1．3分析步骤 1．3．1准备工作 首先检查装置系统的各部分是否漏气。然后向吸收杯中加入约100ml非水吸收液(高过玻璃挡板回 流管之上约1em)。取少量碳酸钙加入锥形瓶中，塞上带有分液漏斗和温度计的胶塞(此时分液漏斗的活 塞为关闭状态)。沿分液漏斗的上口加入20Illl 塞紧。打开分液漏斗的活塞，打开氧气瓶开关，气流速度控制在3—4JV／s气泡。待H，PO。全部进入锥形 瓶后开始加热，反应产生的二氧化碳进入吸收杯后，玻璃隔板的下层吸收液颜色由原来的蓝色逐渐变为黄 色。此时应立即用非水滴定溶液进行滴定，滴定至吸收溶液呈蓝色并保持l一2min不变即为终点。 1．3．2样品分析 ． (1)碳酸盐中碳的测定。称取0．1—0．59(精确至0．000lg)试样于锥形瓶中，塞上带有分液漏斗和温 度计的胶塞(此时分液漏斗的活塞为关闭状态)。沿分液漏斗的上口加入20mlH，PO。(1+1)，然后用带 有通气管的胶塞将分液漏斗上口塞紧。打开分液漏斗的活塞，打开氧气瓶开关，气流速度控制在 3～4爪／s气泡。待H，PO。全部进入锥形瓶后，开始加热；试样分解后，反应产生的二氧化碳进入吸收杯； 吸收杯中的吸收液颜色减退，立即用非水滴定溶液滴定至初始的颜色，经1—2min不变即为终点。 钒酸铵，塞上带有分液漏斗和温度计的胶塞(此时分液漏斗的上口胶塞是塞紧的)。在控温电炉上95℃水 浴加热25min，试样分解后反应产生的二氧化碳进入吸收杯；吸收杯中的吸收液颜色减退，立即用非水滴 定溶液滴定至初始的颜色。经l～2min不变即为终点。 (3)石墨的测定。将上述测定完有机碳后的溶液，沿分液漏斗加入10mlH，PO。，在控温电炉上直接加 吸收液颜色减退，立即用非水滴定溶液滴定至初始的颜色，经1—2min不变即为终点。 (4)分析结果的计算。 t‘，(c)(％)：型×100 式中：m——称取样品的质量(g)； ·卜滴定时消耗非水溶液的体积(na)； 瓦——与1．00ml非水溶液相当的以克表示的碳的质量(g／IIll)。 2结果与讨论 2．1 非水滴定碳溶剂体系的选择 非水滴定法测定二氧化碳，选用的溶剂体系目前有以下几种： ．．．一256．．—— (1)甲醇一丙酮体系。此体系的特点是溶液十分稳定，长期放置也不浑浊，终点十分敏锐(判断终点 用百里酚酞一百里酚蓝混合指示剂)，滴定液兼作吸收液，使用方便；缺点是甲醇蒸气有毒，必须密闭使 用，全部废气应汇集导出室外。由于甲醇、丙酮均为易燃品。不宜靠近热源，建议不使用此体系。 (2)乙醇一乙二醇一丙酮体系。此体系中吸收液用二乙撑三胺、百里酚酞、百里酚蓝、乙醇、丙酮按一 定的比例混合配制；滴定液用氢氧化钾、乙二醇、百里酚酞、百里酚蓝、乙醇、丙酮按一定比例混合配制。本 体系无毒性，但滴定液和吸收液要分别配制。不方便使用，故应用较少。 (3)乙醇一乙醇胺体系。乙醇体系具有无毒性，滴定液兼作吸收液，且在乙醇体系中加入有机胺，增 强了对二氧化碳的吸收能力，滴定操作无须过分紧张，但因有机胺在体系中有一定的缓冲作用，叉影响了 终点的敏锐性。此体系应用较为广泛。 (4)乙醇一丙三醇一异丙醇体系。笔者选用乙醇一丙三醇一异丙醇体系，在乙醇中加入少量的丙三 醇，既可以使体系稳定，又可以提高吸收率，还可