近红外采样附件在制药工业中的应用探讨.pdfVIP

括：样品信息的代表性、光谱的稳定性等，样 品信息的代表性主要指光谱是否包含了分析样 @卜(二)—乇}叫] 光源 牛色器或干涉仅样品 检测嚣 品应有的信息，光谱的稳定性主要指光谱波长 透射式 的准确度、吸光度的重复性和光谱的信噪比。 为此，近红外光谱分析对仪器的硬件要求非常 高，硬件包括光谱仪主机和采样附件，光谱仪 光掉 单色器或干涉仪 …．上』 样品 主机的原理不做介绍，请参考严衍禄教授主编 纪辛 的《近红外光谱分析基础与应用》，本文结合不 漫反射式 同的采样方式介绍相对应的硬件采样附件。 ，口检测器 近红外光谱分析的三种采样方式见图1， ⑦—{二]—E卜钮 满足如下三种采样方式的附件分别表述如下： 光源 单色器或干涉仪 样品、口检测器 1．1透射式测量 j盘浸射式 透射式测量主要应用于液体样品的分析， 图l近红外光谱分析的三种采样方式 近红外光在样品中几乎是直线穿过；是近红外 测量方法中最简单，得到光谱质量最稳定的一种测量方法。 透射式测量所采用的硬件附件主要有比色样品杯和液体透射光导纤维探头两种，这两种 附件最常用的光学材料是低OH红外石英，因为OH在近红外区的吸收比较强，使用低OH 红外石英材料是避免其中OH吸收的干扰，特别是在更换比色样品杯和探头，或者进行仪器 之间模型传递时，使用这些材料可以避免光学材料差异所造成的影响。 在光程选择上要根据不同仪器的光谱范围、光度范围和样品的摩尔消光系数进行选择， lmm，也就是说要得到长波区的最佳光谱信号质量，必须使用短光程的附件。如果要得到 10000 cm-1处的最佳光谱信号，光程最好选择10mm或更长光程的附件，因为物质在近红外 区的摩尔消光系数随着波长的增长而变大，即吸收变强。 纤维探头的光程为2nma，丹参酚酸溶液的近红外光谱图见图2。 00 ■ ；2“ ＼ +。 i 篓一 ／l 鍪 7 ’l 仉oo }』§ 碍 10,50095008500750065005500 波敷／crn‘1 图2丹参酚酸溶液的近红外吸收光谱图 图3丹参酚酸建模选择的谱区范围 从图中明显看出OH的合频吸收已经“饱和”，一倍频吸收的光谱质量非常好。、 用以上光潜及其对应丹参酚酸的浓度进行模型建立，通过自动优化选择的