改性蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究.pdfVIP

PARKS[8采用 MF树脂制备 了香精微胶囊 ，并对 备用。 织物进行芳香整理 ，评价了缓释效果 。HWANGJ 1．2．3 香精微胶囊的制备 S等 叩以 MF树脂为壁材、吐温 2O为乳化剂 、 称取一定量香精 、苯 乙烯一马来酸酐共 聚物溶 PVA为保护胶体制备 了薄荷油微胶囊 ，研究 了合成 液 、OP一10、去离子水，共 同置于烧杯中，使用高剪切 工艺 ，并对结 构、热性 能、粒度 分布 、形态和释放 行 乳化机进行乳化 ，乳化 10min。将所得乳液移入 四 为进行了表征分析。国 内外 的研究者均对此进 行 口瓶中，在搅拌下滴加 50 醋酸溶液 ，缓慢调节体 了许多工作 ，然而传统香精微胶囊仍然存在包覆率 系酸碱度至 pH 3～ 5。加入制备的蜜胺树脂预聚 低 、合成难 以控制等缺点。本文采用原位聚合法制 体 。在搅拌、回流下缓慢升温至 75℃，保温 固化一 备 了一系列MF树脂香精微胶囊 ，并进一步采用脲 、 段时间。使用3096／碱溶液 ，缓慢调节体系酸碱度至 间苯二酚、PVA、PEG、氯化钠对 MF树脂进行改 约 pH 7，冷却 ，即可得到香精微胶囊乳液。 性 ，并与未改性的树脂及不 同甲醚化程度的 MF树 1．3 测试与表征 脂效果进行对 比。通过 FT—IR、TG—DTG、包覆率测 1．3．1 FTIR分析 试和显微 图像分析对香精微胶囊进行 了系统 的 使用傅立 叶变换红外光谱仪 ThermoNicolet 研究 。 380，采用溴化钾压 片法 ，对香精微胶囊 的化学结构 1 试验部分 进行分析。扫描范围400～ 4000cm。。，分辨率为 1．1 试剂和仪器 4 cm 。 玫瑰香精 2083，天津市双马香精香料新技术有 1．3．2 TG—DTG分析 限公司；蜜胺树脂 (MF)预聚体 ，北京乐泰化工超 用 TG／DTA 同步热分析仪 TG／DTA6300对 市 ；低 甲醚化蜜胺树脂 (L—MMF)MR一625、全 甲醚化 香精微胶囊的热稳定性进行分析 。在 N 氛围下 ，以 蜜胺树脂 (H—MMF)MR一6O3，天津奥尼斯特化工商 10℃／min的升温速率 ，测量室温至 600。C范 围的 贸有限公司 ；苯乙烯一马来酸酐共 聚物 Scripset520， TG—DTG 曲线 。 美 国亚什兰集 团。 1．3．3 包覆率计算 乳化剂 OP一10、脲 、间苯二酚、聚 乙烯醇一1799 在蒸发皿中倒入少量微胶囊乳液 ，用分析天平 (PVA)、聚乙二醇一400(PEG)、氯化钠 (NaC1)、去离 称量得 M ，称量后置于鼓风干燥箱 中，在 60C、鼓 子水 、氢氧化钠、乙酸 ，均为分析纯 ，直接使用 。 风条件下干燥24h，取 出再次称量得 M ，蒸发皿重 傅立叶变换红外光谱仪 ThermoNicolet380， M0，通过式 (1)计算包封率。 美 国赛默飞世尔科技公司；TG／DTA 同步热分析仪 包封率 = {1一 [(M 一M2)一8(M 一M，)1／ TG／DTA 6300，上海将来 实验设备有 限公司；激光 r (M 一M。)]}×100 (1) 粒度仪 BT一9300ST，丹东百特仪器有 限公司；超景 式 中，为香精 占微胶囊乳液 的质量分数；J3为 深三维数码显微镜 VHX一600E，日本基恩士公司。 除香精外的挥发成分 占产品乳液的质量分数 。 1．2 试验方法 1．3．4 粒 径 测试 1．2．1 苯 乙烯一马来酸酐共聚物溶液的制备