电感耦合等离子体发射光谱法测定球化剂中氧化镁.pdfVIP

2014年第 1期 文章编号：1005—3387(2014)01—0014—15 电感耦合等离子体发射光谱法测定球化剂中氧化镁 王 伟 马红岩 孙 捷 李德军 (安徽出入境检验检疫局，合肥 230022) 摘 要 ：本文用电感耦合等离子体发射光谱法测定球化剂中氧化镁含量。试样用重铬酸钾浸取、分离，在稀盐酸介质中 测定氧化镁含量，考察了浸取时间、放置时间和仪器工作条件的影响，并进行了干扰试验以及精密度试验。选取4个球化剂样 品进行TN定，与标准方法原子吸收方法测定结果基本一致。方法简便快速准确，结果满意。 关键词 ：电感耦合等离子体 ；发射光谱法；球化剂；氧化镁 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 表 1 测定镁的仪器工作条件 0 引言 测定 谱线 RF功率 雾化器 辅助气 蠕动泵 球化剂对稳定球墨铸铁件的生产，保证球墨铸 元素 ( 压力 流量 转速 nm) (Hz) (MP a) (IMmin) (rpm) 铁件的质量至关重要。球化剂中主要的球化元素有 镁、稀土元素和钙等。在常规的球化剂化学成分表 M 280．270， g 285 l150 O．24 0．5 50 ． 2l3 中的镁包含两种：有效镁和被氧化的镁，只有有效镁 能把石墨从片状转变为球状l】]。盛达等[2研究表 1．3 实验方法 明，球化剂中氧化镁的含量越少越好。氧化镁含量 1．3．1 校准曲线 多，使有效的球化元素含量减少，易造成球化衰退： 分 别 准 确 移 取 0．00mL，0．50mL，1．00mL， 含氧化物多的球化剂熔点升高，会增加球墨铸铁件 2．00mL镁标准溶液于 5个 50mL容量瓶 中，加人 的夹渣类缺陷_3]。标准JB／T9228—1999中采用重 5．00mL盐酸(1+1)，以水稀释至刻度，摇匀。按仪 铬酸钾分离一CYDTA滴定法测定氧化镁l4J．GB／ 器工作条件分别测定谱线吸收强度，以谱线吸收强 T16477．3—1996采用重铬酸钾分离一原子吸收分光 度为纵坐标，以镁标准溶液浓度为横坐标做工作曲 光度法测定氧化镁l5]。本文用重铬酸钾浸取、分 线，相关系数为0．9995。 离，在稀盐酸介质中利用等离子体发射光谱法 1．3．2 样 品测定 (ICP)测定氧化镁含量，通过与滴定法和原子吸收 称取样品0．2000g于 250mL锥形瓶 中，加入重铬 法比较，证明本法具有较好的可靠性和重现性。