电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲.pdfVIP

2014年 3川 岩 矿 测 试 VoI_33．No．2 March20l4 ROCK AND MINERALANALYSIS l92～l96 文章编号 ：0254—5357(2014)02—0192—05 电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲 陈 波，刘洪青，邢应香 (安徽省地质实验研究所，安徽 合肥 230001) 摘要：锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸 一氢氟酸 一高氯酸 一磷酸、硝酸 一氢氟酸 一高氟酸两种 溶样体系，原子荧光光谱(AFS)、电感耦合等离子体质谱 (ICP—MS)两种仪器进行测定，对于大批量地质样 品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP—MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的 方法。样品用硝酸一氢氟酸一硫酸一种体系分解，试液以50％硝酸提取，3％乙醇定容，避免乙醇在复溶时 的挥发损失，保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸，避免 了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3％硝酸一3％ 乙醇介质 中硒、碲 的灵敏度提高了2．2倍、3．7倍。同 时克服 了ICP—MS测定硒、碲难 电离、灵敏度低的问题 ，保证 了方法稳定性 ；CCT碰撞池技术消除了氩的多 原子离子对硒测定干扰，提高了方法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证，测定值与标准值 基本一致，相对标准偏差(RSD，n=4)小于5％，样品前处理过程简单，分析效率高。 关键词：地质样品；锗；硒；碲；电感耦合等离子体质谱法；乙醇 中图分类号 ：O614．431；0613．52；O613．53；0657．63 文献标识码 ：B 锗、硒、碲是非常重要的稀有金属，在地壳中含 免样品制备过程中锗、碲的损失，但操作复杂，特别 量均不高。锗 的含量约为 1．13×10～ ～1．6× 是需要用氧气一乙炔火焰将玻璃管顶端熔化密封， 10。。。，碲的含量约为0．1×10～，硒 的含量为0．05× 操作有一定的危险性，而且使用一次性 Carius管的 l0I¨。锗、硒、碲的分布信息对研究地球化学环境成 成本较高，不适于大批量样品的处理。在 ICP—MS 因具有重要意义，在半导体工业、医药 、保健品等领 分析过程中，由于 Se(9．75eV)、Te(9．0leV)的电 域它们的用途也十分广泛 ¨。由于很少有独立的 离电位较高，电离程度较低，测定时灵敏度偏低。而 矿床，多伴生于其他矿物中，故研究出一种切实可 且在氩等离子体气氛中，如 se这类质荷数小于8O 行 、简便快速的分析方法，对调查和开发利用这三种 的元素会受多原子复合离子干扰，如 。A ’Ar干扰 稀有金属资源具有重要意义。 。Se， 4。ArAr干扰 Se，。ArCl干扰’Se，影响了测 测定锗、硒、碲三元素通常需要采用两种溶样体 定结果的准确度。 系两种仪器，对于大批量地质样品的分析成本高、测 本文对样品前处理过程作了简化处理，用硝酸 试效率低。即单独测定锗元素采用硝酸一氢氟酸一 一 氢氟酸一硫酸体系分解试样，以乙醇为样品溶液 高氯酸 一磷酸体 系分解试样，原子荧光光谱 介质，利用碳原子对硒、碲电离的影响提高了ICP— (AFS) ～或电感耦合等离子体质谱 (ICP—MS)测 MS测定硒、碲的灵敏度，结合碰撞池技术(CCT)消 定 ；在地质样品多元素分析配套方法中，则采用 除氩复合离子对硒测定的干扰，建立了在同一份溶 分取一定体积碱熔溶液，磷酸冒烟后 AFS测定锗。 液中用 ICP—MS同时测定锗、硒、碲三元素的快速 对于硒、碲两元素，都可以采用硝酸一氢氟酸一高氯 分析方法 。 酸体系或王水 Carius管密封分解试样，AFS测 定 ’或 ICP—MS测定 ’-22]。硝酸一氢氟酸 一 1 实验部分 高氯酸体系分解试样的过程比较简单，但是硒和锗 1．1 仪器及工作条件