实验6有机化合物的吸收光谱与溶剂的影响.pdfVIP

实验6 有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响 一、目的要求 （1）学习紫外吸收光谱的绘制方法，利用吸收光谱进行化合物 的鉴定。 （2）了解溶剂的性质对吸收光谱的影响。 （3）掌握紫外—可见分光光度计的使用。 二、原理 紫外吸收光谱带宽而平坦，数目不多，虽然不少化合物结构差别 很大，但只要分子中含有相同的发色团其吸收光谱的形状就大体相 似。因此，依靠紫外吸收光谱很难独立解决化合物结构的问题。但紫 外光谱对共轭体系的研究有独到之处。可以利用紫外光谱的经验规则 ——伍德沃德—费赛尔（Woodward-Fieser）规则进行分子结构的推 导验证。 利用紫外吸收光谱进行定性分析，是将未知化合物与已知纯样 在相同的溶剂中配制成相同浓度，在相同条件下分别绘制吸收光谱， 比较两者是否一致。或者是将未知物的吸收光谱与标准谱图 （如萨特 勒紫外光谱图）比较。两种光谱图的λmax和εmax相同，表明它们 是同一有机化合物。 极性溶剂对紫外吸收光谱吸收峰的波长、强度及形状可能产生影 * * 响。极性溶剂有助于n→π跃迁向短波移动，而使π→π跃迁向长 波移动。 1 此外，在没有紫外吸收的物质中检查具有高吸收系数的杂质，也 是紫外吸收光谱的重要用途之一。例如，检查乙醇中是否有苯杂质， 只需看在256nm处有无苯的吸收峰。 三、仪器与试剂 仪器：紫外—可见分光光度计；石英比色皿；50mL容量瓶7个。 试 ：异丙叉丙酮；正己烷；甲醇；邻甲苯酚；0.1mol/LNaOH； 0.1mol/L HCl；乙醇。(光谱纯或经提纯处理） 、实验步骤 1.芳香化合物的鉴定 领取未知试样的水溶液，用1cm石英比色皿，以去离子水为参比， 在200～360nm测量吸收光谱。 石英比色皿每换一种试剂和溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或 参比液荡洗三次。 2.乙醇中杂质苯的检测 用1cm石英比色皿，以纯乙醇为参比液，在230～280nm测量乙 醇试样的吸收光谱。 3.溶剂性质对吸收光谱的影响 配制浓度为0.124g/L 的邻甲苯酚溶液，其溶剂是：①0.1mol/L HCl；②中性乙醇溶液；③0.1mol/L NaOH溶液。 配置浓度为5.2mg/L的异丙叉丙酮溶液，其溶剂分别为正己烷、 甲醇、去离子水。（极性递増） 用1cm石英比色皿，以相应的溶剂为参比，测量个溶液在210～ 2 230nm的吸收光谱。(以上溶液均已配好) 五、处理结果 （1）记录位置化合物的吸收光谱条件，确定峰值波长。计算峰值波 1% 长的A 值，与标准谱图比较，确定化合物名称。 3cm 未知试样水溶液： 序号 峰/谷 波长(nm)Abs 1 峰 269.00 0.927 1 谷 238.00 0.034 峰值波长269.00nm，吸光度为0.927 该化合物为苯甲酸。 （2）记录乙醇试样的吸收光谱及实验条件，根据吸收光谱确定是否 有苯吸收峰，峰值波长是多少? 序号 峰/谷 波长(nm)Abs 3 1 峰 268.00 0.161 2 峰 251.00 0.204 1 谷 257.00 0.161 有苯吸收峰，最大峰值波长为268.50nm。 （3）记录各邻甲苯酚溶液的吸收光谱及实验条件，比较吸收峰的变 化，结论如何? ①0.1mol/L HCl 中邻甲苯酚的吸收光谱 序号 峰/谷 波长(nm)Abs 1 峰 270.00 1.211 1 谷 240.00 0.100