含磷有机硅密封材料的研制.pdfVIP

含磷有机硅密封材料的研制 李盛彪黄光佛朱杰黄世强 (湖北大学化学与材料科学学院430062武汉) 摘要．率文报道一类新型含磷有机硅密封材料的研制。八甲基环四硅氧烷cD．)在酸性条件下水解成n、 。一二羟基聚甲基硅氧烷，该产物在弱碱条件下与有机磷酰二氯反应，生成含磷有机硅密封材料，该材料具有 较好的粘接性，耐承性，阻燃性和高低温性能。 美蕾词：含磷有机硅密封材料合成 有机硅密封胶在密封材料中属高性能的一类儿“，它具有使用方便，优良的耐久性、柔韧性、绝热性、 耐水性，但由于其价格高和阻燃性较差，制约了其在实际中的应用，目前改性有机硅密封胶多是双组份 的，改性方法主要是用丙烯酸酪、聚氯酯等同有机硅化合物共聚、共混以及互穿网络等，本文选用有机磷 化台物与有机硅化合物共聚。合成了一类含磷有机硅密封材料，它具有较好的粘接性、阻燃性、高低温性 能和耐水性。 l实 验 1．主要原料 20H(化学纯)D{(工业纯，江西星火化工厂)胡离 POCt3(化学纯，重蒸后使用)；CICH2CH (化学纯) 子乳化剂盐酸(化学纯)三乙胺(化学纯)NaOH 2．合成路线 Pocl3+clcH2cH 2c1+Hcl zoH’磊蔷c12P‘o’ocH2cH CHx D』 堕翌Hotsi．—o于。H CH 3 cH3 P i cH3 HO cO，OCHzCH tt j。十z() ：；㈣{n zCl一HO一t；i卅{m_ S{i-O，。H十C1：P t{㈣，。}一o÷{㈣，n cH 3 o儿33H。 ClH， 3H。3 3 V 6H：cH。ct 0 CH a 0 t…t‘’^ P--O sj-—·o十oH 0 CH， CH2CH2C1 3．合成方法 3．1 cl，P(o)OCHtCH：cI的合成 参照文献∞的方法合战 3．2旺．*一=羟基聚甲基硅氢烷的合成 将3—69阴离子乳化剂用659蒸馏水溶解船，。反砬瓶搅拌均匀后升温至70—90C，然后加入D。 眉Na2CO 309，用盐酸调节pH=3--5，当体系粘度合适后3中和至pH=7，以终止反应。 3 3含磷有机硅密封材料的合成 时，继续反应半小时。静置分层，上层为水层，下层为粘稠的含磷有机硅化台物。 二、结果与讨论 1．CI，P(o)OCHtcHtCI的合成 由于POCl3的活性很高，其与CICH。CHzoH的反应应在低温下(5C)进行，甩三乙胺作傅酸荆， t CICH 所瑁摩尔比为POCl3 2CH20H；]：1．05，用薄板层析法检测反应终点，展开剂为石油醚：己醚 (1 O O 《