顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量.pdfVIP

34 分 析 仪 器 2010年第6期 顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量 王永春 (1．中国海洋大学食品学院 ，青岛 ，266012；2．青岛诺安检测服务有 限公司 ，青岛 ，266O12) 摘 要 以顶空气相色谱法结合 一ECD(微池 电子捕获器)检测器测定食 品中溴 甲烷 ，利用盐析作用使用饱 和氯化钠溶液浸润样 品，更利于溴 甲烷挥发至气相 ，优化平衡 时间 30min，同时优化气相流速 lmI／min时 ，目标物 甲基溴有较高的响应 。方法线性范围在 1Og／ ～5OOg／kg，线性相关系数0．996，最低检测限0．01mg／kg。添加 标样 1Og／kg和 50~／g／kg，回收率在 71．6 ～92．1 之间，变异系数为 4．11 ～5．55 。 关键词 溴 甲烷 顶空气相色谱法 残留 1 引 言 0·0mg／kg。 2 实验部分 溴甲烷又称溴代 甲烷或甲基溴，常温常压下为无 色气体 ，通常无味，在高浓度时有甜味。分子式 CH3 2．1 仪器和试剂 一 Br，分子量 94．95，相对密度 1．730(0～4℃)，熔点一 Agilent6890N气相色谱仪(配 ／l-ECD检测器)； 93．66℃。沸点 3．6℃，具有强烈的熏蒸作用，能高效、 AgilentG1888顶空进样器；Agilent20mL顶空进样 广谱地杀灭各种有害生物 一。溴 甲烷是一种多用途 瓶 (配压 口瓶盖)；电子天平 SartoriusBS2000；HP一5 的熏蒸剂 ，其用途可分为下列两种，(1)耐贮存货物熏 毛细管柱(0．25nm×0．25mmX30m)。 蒸 ：主要防治仓库、储粮、苗木上的害虫及螨类；既可 饱和氯化 钠溶 液，溴 甲烷标 准品溶 液 (Dr．E 熏原粮，也可熏粮食加工品、种子、温室、衣物等；(2) 100mg／L)。 土壤熏蒸 ：用于土壤消毒可杀灭土壤中的有害生物 2．2 样 品的处理 例如真菌，细菌，线虫等，它对土壤具有很强的穿透能 准确称取样品 lO．0O±0．1g于 20mL顶空进样 力，能穿透到未腐烂分解的有机体中，从而达到灭虫、 瓶中，加入 5mL饱和氯化钠溶液 ，压盖封 口，放入顶 防病、除草的 目的。但 同时它是一种强烈 的神经毒 空进样器的相应的瓶位上 ，准备进样 。 剂，土壤熏蒸后 ，残留的气体虽能迅速挥发 ，但还是有 2．3 检测方法 部分残留在土壤或农产品中，食用这些农产品后可对 2．3．1 顶空进样器检测条件 人的皮肤、肺、肾脏和肝脏造成直接的损伤 。中毒严 顶空炉温 40℃，顶空定量环温度 5o℃，传输线 重者可出现心脏衰竭、休克等症状 ，个别 中毒者还会 温度 7O℃，载气压力 15．0psi，顶空瓶加压压力12．0 出现双 目失明，因此对食品中的溴 甲烷进行检测对人 psi，顶空瓶平衡 时间 30min，顶空瓶加压 时间2．5 类的生命安全有着重要的意义。 min，定量环充满时 间 0．25min，定量环平衡时间 目前测定食品中溴甲烷的含量多采用气相色谱 0．1min，进样时间0．1min。 法，王海涛 一等使用气相色谱配ECD检测器对食品 2．3．2 气相色谱检测条件 中溴 甲烷进行测定 ，使用酸 回流提取装置对样 品进 进样 口温度 100~C，分流模式 (分流 比20：1)，进 行提取 ，最低检测 限为 0．2mg／kg。本文采用 GC一 样量 2uI，载气 高纯氮 (≥99．999 )载气 流量 ~／ECD联用技术同时采用顶空进样器 自动进样对溴