凝胶色谱实验条件对聚醚多元醇相对分子质量测定的影响.pdfVIP

2009年第24卷 第3期 聚 氨 酯 工 业 20o9．Vo1．24No．3 POLYURETHANE INDUSTRY · 43 · ． 凝胶色谱实验条件对聚醚多元醇相对 分子质量测定的影响 程广斌 卢 波 (南京理工大学化工学院 210094) 摘 要：用凝胶渗透色谱 (GPC)测定聚醚多元醇的相对分子质量及其分布。以四氢呋喃作为溶剂 和流动相，探讨了样品浓度、色谱柱温度以及流动相流速等条件对实验结果的影响。结果表明，样 品浓度控制在 1．0～3．0mg／mL，且保证待测样品浓度与标准样品浓度一致时，实验结果误差较小； 实验温度在 30～50℃范围 内对结果影响不大；流速低 于 lmL／min时结果 出现较 小偏差；重复性测 定平均相对分子质量的相对标准偏差仅有 1％。 关键词：凝胶渗透色谱 ；聚醚多元醇；实验条件 ；相对分子质量 中图分类号 ：TQ075 ．1 文献标识码 ：A 文章编号 ：1005—1902(2009)03—0043—04 自凝胶渗透色谱 (GPC)分析方法创立以来，尤 1 实验部分 其是高效凝胶色谱仪的出现，使测定聚合物相对分 子质量及其分布的时间由原来 的2—4h缩短为 1．1 主要原料和仪器 10min。与其它色谱法一样 ，GPC实验条件 的选择 四氢呋喃，色谱纯，美国TEDIA公司，使用前过 对实验结果影响很大 。 滤并脱气；聚苯乙烯标准样品，ShodexStandardSL一 由于 目前GPC法测定高聚物的相对分子质量分 105：S-O．5，S一1．0，S-1．2，S-1．9，S-2．9，S-4．4，对应 布仍是一个间接的测定方法，单从淋洗体积还不能直 的相对分子质量分别为530，990，1160，1790，2800， 接计算出高聚物的相对分子质量，必须用 已知相对分 4280；聚醚多元醇样 品，实验室合成 (样 品 1为季戊 子质量的标样或通过校正等方法来制定相对分子质 四醇聚氧化丙烯四醇，样品2为乙二醇聚氧化丙烯 量与淋洗体积之间的关系校正曲线，再由GPC谱图 二醇，样品3为三羟基丙烷聚氧化丙烯三醇，样 品4 和校正曲线将实验数据换算成相对分子质量。因此 和样品5为甘油聚氧化丙烯三醇)；凝胶色谱仪，EC 保持实验条件 良好的重复性就显得特别重要。其中 2000，大连依利特分析仪器有限公司。 实验条件是指进样浓度、流动相流速、色谱柱温度、进 1．2 实验过程 样量等。GPC实验 中，在标定色谱柱和测定样 品时， 色谱柱 ：ShodexGPCKF802(排阻极限5000，内 上述实验条件应保持一致，否则将导致色谱峰位置、 径 8mm，长 300mm)；流动相 ：四氢呋喃；检测器 ： 宽度和形状变化，影响相对分子质量和相对分子质量 RT1230示差折光检测器 ；进样量 ：20IxL。 分布计算结果，出现较大的偏差。 用分析天平精确称取聚苯乙烯标样和聚醚多元 聚醚多元醇相对分子质量及其分布对所制得聚 醇样品到试剂瓶中，根据需要配置的浓度，计算出需 氨酯产品的力学性能有重要的影响，因此 ，测定聚醚 要溶剂四氢呋喃的体积，再精确量取相应体积的四 多元醇的相对分子质量及其分布对指导聚醚多元醇